[发明专利]一种铁掺杂TiO2八面体纳米颗粒及其制备方法在审
| 申请号: | 201810295214.4 | 申请日: | 2018-04-04 |
| 公开(公告)号: | CN108435176A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
| 发明(设计)人: | 刘琪;陈洋;刘荣梅;冒国兵 | 申请(专利权)人: | 安徽工程大学 |
| 主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J35/02 |
| 代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
| 地址: | 241000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米颗粒 八面体 样品分离 反应釜 混合液 热反应 制备 洗涤 二甲基甲酰胺溶液 六水合三氯化铁 钛酸四丁酯溶液 超声波振动 对苯二甲酸 光催化性能 充分混合 混合溶液 去离子水 溶解混合 掺杂的 光催化 氢氟酸 铁掺杂 橘黄色 乙醇 烧杯 掺杂 应用 | ||
1.一种Fe3+掺杂TiO2八面体纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)MIL-101(Fe)八面体制备
将六水合三氯化铁和对苯二甲酸倒入装有N,N-二甲基甲酰胺溶液的烧杯中,对混合液进行超声处理,充分溶解后,将混合液倒入反应釜中进行水热反应,然后经过多次离心分离和洗涤,最后干燥得到MIL-101(Fe)八面体;
(2)Fe3+掺杂TiO2八面体的合成
将步骤(1)制备的MIL-101(Fe)八面体倒入烧杯中后,向烧杯中依次加入乙醇、钛酸四丁酯,搅拌混合均匀,然后向混合溶液中依次加入去离子水、氢氟酸,搅拌混合;再将混合液倒入反应釜中水热反应,最后经过离心分离、洗涤和干燥,得到Fe3+掺杂TiO2八面体纳米颗粒。
2.按权利要求1所述的Fe3+掺杂TiO2八面体纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述六水合三氯化铁和对苯二甲酸在二甲基甲酰胺溶液中的摩尔浓度分别为0.15-0.25mol/L和 0.07-0.10 mol/L。
3.按权利要求1所述的Fe3+掺杂TiO2八面体纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述混合液的超声处理时间为5-30 min。
4.按权利要求1所述的Fe3+掺杂TiO2八面体纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述水热反应的温度为100-150℃,反应时间为18-24 h。
5.按权利要求1所述的Fe3+掺杂TiO2八面体纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述离心分离和洗涤须依次用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇清洗并在10000 r/min转速下,离心2-3 min。
6.按权利要求1所述的Fe3+掺杂TiO2八面体纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述钛酸四丁酯与乙醇的溶液的体积比为9:2000;去离子水与乙醇溶液的体积比为7:100-14:100;氢氟酸与乙醇溶液的体积比为2:500-3:500。
7.按权利要求1所述的Fe3+掺杂TiO2八面体纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述水热反应须用聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜,反应的温度为180-200℃,反应时间为18-24 h。
8.按权利要求1所述的Fe3+掺杂TiO2八面体纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述搅拌的时间为10-20 min。
9.按权利要求1所述的Fe3+掺杂TiO2八面体纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述离心分离和洗涤须依次用去离子水、乙醇清洗并在10000 r/min转速下,离心2-3min。
10.按权利要求1所述的Fe3+掺杂TiO2八面体纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中所述干燥温度均为60℃,烘干时间为8-10 h。
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