[发明专利]废纸基纳米微晶纤维素/聚氨酯复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201810283312.6 | 申请日: | 2018-04-02 |
公开(公告)号: | CN108676142A | 公开(公告)日: | 2018-10-19 |
发明(设计)人: | 方长青;雷婉青;李亚光;周星;王晨曦 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | C08G18/64 | 分类号: | C08G18/64;C08G18/10;C08G18/48;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/32;C08B15/02 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 胡燕恒 |
地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米微晶纤维素 废纸 聚氨酯复合材料 制备 双氧水 聚四氢呋喃醚二醇 十二烷基苯磺酸钠 对苯二异氰酸酯 二甲基甲酰胺 重量百分比 氢氧化钠 复合材料 丁二醇 硅酸钠 称取 硫酸 | ||
1.废纸基纳米微晶纤维素/聚氨酯复合材料,其特征在于,按重量百分比,由以下组分组成:67.56%~72.36%质量浓度为59%的硫酸、11.59%~16.31%聚四氢呋喃醚二醇、8.76%~12.31%N,N-二甲基甲酰胺、3.33%~3.39%对苯二异氰酸酯、1.24%~1.28%1,4-丁二醇、0.16%~1.54%废纸、0.008%~0.076%硅酸钠、0.006%~0.046%双氧水、0.002%~0.023%氢氧化钠、0.002%~0.024%表面活性剂OP-10、0.002%~0.023%表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,上述组分重量百分比之和为100%。
2.废纸基纳米微晶纤维素/聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,按重量份分别称取以下组分:67.56%~72.36%质量浓度为59%的硫酸、11.59%~16.31%聚四氢呋喃醚二醇、8.76%~12.31%N,N-二甲基甲酰胺、3.33%~3.39%对苯二异氰酸酯、1.24%~1.28%1,4-丁二醇、0.16%~1.54%废纸、0.008%~0.076%硅酸钠、0.006%~0.046%双氧水、0.002%~0.023%氢氧化钠、0.002%~0.024%表面活性剂OP-10、0.002%~0.023%表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,上述组分重量百分比之和为100%;
步骤2,提取废纸基纳米微晶纤维素;
步骤2.1,将称量好的双氧水、氢氧化钠、硅酸钠、表面活性剂十二烷基苯磺酸钠及表面活性剂OP-10配置成溶液A;
步骤2.2,将称量好的废纸粉碎,放在步骤2.1配置好的溶液A中浸泡;其中废纸粉碎成15mm×4mm~20mm×10mm的碎片,在配置好的溶液A中浸泡的时间为30min~60min;
步骤2.3,将步骤2.2中浸泡好的废纸进行脱墨疏解纸纤维;其中纸浆解离机的转速为8000~10000r/min,脱墨疏解纸纤维的时间为10min~15min;
步骤2.4,清洗步骤2.3得到的废纸纤维,烘干;
步骤2.5,将步骤2.4得到的废纸纤维粉碎10~30s、封装,备用;
步骤2.6,将步骤2.5得到的废纸纤维加入质量浓度为59%的硫酸溶液中,水浴加热,搅拌,得到酸化的悬浊液;
步骤2.7,将步骤2.6得到的悬浊液稀释10倍,抽滤洗涤至中性,冷冻干燥,最终得到废纸基纳米微晶纤维素;
步骤3,制备废纸基纳米微晶纤维素/聚氨酯复合材料;
步骤3.1,将聚四氢呋喃醚二醇真空脱水;
步骤3.2,取步骤2.7制备的废纸基纳米微晶纤维素分散到一定量的N,N-二甲基甲酰胺中,进行超声分散,随后加入到经步骤3.1处理的聚四氢呋喃醚二醇中,水浴条件下搅拌;
步骤3.3,在氮气保护下向步骤3.2得到的液体中加入对苯异氰酸酯,水浴条件下搅拌反应,反应过程中加入剩余的N,N-二甲基甲酰胺调节产物黏度,即得基于废纸的纳米微晶纤维素基聚氨酯弹性体预聚体;
步骤3.4,将1,4-丁二醇烘干后加入到步骤3.3得到的预聚体中,搅拌进行扩链反应得到乳液B;
步骤3.5,将步骤3.4得到的乳液B倒入提前预热的聚四氟乙烯模具中流延成膜,扩链、固化即得到废纸基纳米微晶纤维素/聚氨酯复合材料。
3.根据权利要求2所述的废纸基纳米微晶纤维素/聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2.4中,废纸纤维的烘干时间为12h~24h,烘干温度为70℃~80℃。
4.根据权利要求2所述的废纸基纳米微晶纤维素/聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2.6中,其中水浴加热的温度为45℃~50℃,搅拌转速为230r/min~270r/min,搅拌时间为1h。
5.根据权利要求2所述的废纸基纳米微晶纤维素/聚氨酯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3.1中,加热真空脱水的过程为:加热至100℃~110℃后真空脱水2.5h~3h,随后降温至50℃~60℃停止抽真空。
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