[发明专利]一种制备高纯油酸的物理方法

说明书

本发明公开了制备高纯油酸的物理方法包括以下步骤：S1、将工业油酸溶于有机溶剂中，得混合溶液，所述混合溶液置于‑20℃～0℃条件下搅拌，至固体完全析出，收集液体浓缩，即得油酸粗品；S2、在温度60℃以下，将油酸粗品和尿素溶解于醇类溶液中，保温，冷却，结晶，收集液体；S3、将尿素溶解于油酸初级提纯物中，保温，冷却，结晶，收集固体；S4、将固体溶解于醇类溶剂中，得混合溶液，保温，冷却，结晶，收集固体，并将分散在水中静置分液，收集油层即为高纯度的油酸。制得的油酸的纯度高，不含反式油酸，并且尿素残留低，含水量少，可作为注射级吐温80的生产原料。

技术领域

本发明涉及一种制备高纯油酸的物理方法。

背景技术

油酸是一种单不饱和脂肪酸，又称9-顺-十八碳烯酸，广泛存在于动物植物中。常温下，高纯度的油酸(纯度大于98％)是一种无色的油状液体，性状非常稳定，使用安全性高，在医药领域中有着广泛的应用。聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯(吐温80)作为一种具有生物活性的表面活性剂就有油酸的结构单元，在注射级别的吐温80生产中，需要使用纯度高于98％以上的油酸作为原料。

油酸可以通过动植物油脂水解，皂化，酸化，提纯等一系列工艺得到，但是工业油酸中大多含有肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸等饱和脂肪酸杂质以及亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸杂质，因此在市场上的油酸，纯度均难以达到80％以上。由于这些脂肪酸的结构类似，油酸难以与这些杂质脂肪酸进行分离，并且在提纯分离中受多种因素的干扰，想要得到98％纯度以上油酸十分困难。所以高纯油酸价格昂贵，产品还被国外企业垄断。

CN100335602C公开了一种用动植物油脂水解的混合脂肪酸为原料，制备油酸的方法；该方法通过尿素两次包结与结合的办法，将油酸的纯度提高到了80％。CN101845362B公开了一种从茶籽油中富集高纯度油酸的方法，该方法以茶籽油为原料，经过皂化、酸化、尿素包合等步骤，将油酸的纯度提高到了90％。最近，CN106831409A提供了一种高纯油酸的制备方法，以来源于植物油脂的脂肪酸甲酯为起始原料，经过皂化反应、重结晶、尿素络合提纯、中和制得纯度为98％以上的高纯油酸；但是该发明获得高纯油酸依赖于高纯原料，即需要高纯C18脂肪酸甲酯为原料，该原料需要经过植物油脂的酯交换反应与精馏方法才能得到。这无疑增加了原料选择的难度，以及增加了原材料的成本。最严重的是，经过酯交换和精馏都需要进行高温反应，高温反应后的油酸容易形成反式油酸，反式油酸是一种影响心血管健康的不饱和脂肪酸。

因此，亟待开发出一套精制工业级油酸的方法，能够将油酸的纯度提高到98.5％以上，含水量少，尿素残留低，不含有反式油酸，能够作为注射级吐温80的生产原料，而且工艺操作简单的物理提纯工艺。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有的油酸提纯方法提纯得到的油酸纯度不满足作为注射级吐温80生产原料的要求，或者制备方法能够获得较高纯度但依赖于高纯度原料的缺陷，而提供了一种制备高纯油酸的物理方法。通过本发明提供的高油酸的物理方法制得的油酸的纯度高，不含反式油酸，并且尿素残留低，含水量少，可作为注射级吐温80的生产原料，而且无高温及低温的物理提纯工艺(本发明所述的高温是指温度大于100℃，所述的低温是指温度小于-20℃)，工艺操作简单，适合工业化生产。

本发明提供了一种制备高纯油酸的物理方法，其包括以下步骤：

S1、将工业油酸溶于有机溶剂中，得混合溶液，所述混合溶液置于-20℃～0℃条件下搅拌，至固体完全析出，收集液体浓缩，即得油酸粗品；

S2、在温度60℃以下，将S1步骤所得的油酸粗品和尿素溶解于醇类溶液中，保温，冷却，结晶，收集液体，即得油酸初级提纯物；

S3、在温度60℃以下，将尿素溶解于S2步骤所述油酸初级提纯物中，保温，冷却，结晶，收集固体；