[发明专利]一种制备高纯油酸的物理方法在审

专利信息
申请号: 201810272001.X 申请日: 2018-03-29
公开(公告)号: CN108530287A 公开(公告)日: 2018-09-14
发明(设计)人: 张阳洋;朱润栋;曹金;黄虎;冉文华;李盛 申请(专利权)人: 湖北葛店人福药用辅料有限责任公司
主分类号: C07C51/42 分类号: C07C51/42;C07C57/12
代理公司: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 薛琦;余化鹏
地址: 436070 湖北省鄂*** 国省代码: 湖北;42
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 油酸 混合溶液 保温 冷却 高纯油酸 尿素溶解 粗品 制备 析出 初级提纯 醇类溶剂 醇类溶液 反式油酸 工业油酸 固体溶解 静置分液 生产原料 液体浓缩 有机溶剂 油层 高纯度 水中 吐温 尿素 注射 残留
【权利要求书】:

1.一种制备高纯油酸的物理方法,其特征在于,其包括以下步骤:

S1、将工业油酸溶于有机溶剂中,得混合溶液,所述混合溶液置于-20℃~0℃条件下搅拌,至固体完全析出,收集液体浓缩,即得油酸粗品;

S2、在温度60℃以下,将S1步骤所得的油酸粗品和尿素溶解于醇类溶液中,保温,冷却,结晶,收集液体,即得油酸初级提纯物;

S3、在温度60℃以下,将尿素溶解于S2步骤所述油酸初级提纯物中,保温,冷却,结晶,收集固体;

S4、在温度60℃以下,将S3步骤中所述的固体溶解于醇类溶剂中,得混合溶液,保温,冷却,结晶,收集固体,并将所述固体分散在水中静置分液,收集油层即为高纯度的油酸。

2.如权利要求1所述的物理方法,其特征在于,在所述的S4步骤之后,还包括将所述油层采用饱和食盐水洗涤,干燥即可。

3.如权利要求2所述的物理方法,其特征在于,所述的饱和食盐水洗涤的次数为3-5次;

所述的干燥通过加入干燥剂进行干燥,所述干燥剂的用量为步骤S1中工业油酸质量的0.01-0.2倍,例如0.05-0.1倍;所述的干燥剂的种类为无水硫酸钠和/或无水硫酸镁;所述的干燥剂在干燥时进行搅拌,所述搅拌的时间为10-100min,可为15-50min,还可为20-30min。

4.如权利要求1所述的物理方法,其特征在于,步骤S1中,所述工业油酸的纯度为50-80%,可为60-80%,还可为70-80%,百分比为质量百分比。

5.如权利要求1所述的物理方法,其特征在于,步骤S1中,所述的有机溶剂包括醇类溶剂、酮类溶剂、烷烃类溶剂、氯代烃类溶剂和酯类溶剂中的一种或多种;所述的醇类溶剂可为甲醇和/或乙醇;所述的酮类溶剂可为丙酮和/或丁酮;所述的烷烃类溶剂可为环己烷和/或正己烷;所述的氯代烃类溶剂可为二氯甲烷和/或三氯甲烷;所述的酯类溶剂可为乙酸乙酯和/或乙酸丁酯;

所述有机溶剂的用量为所述工业油酸质量的2.0-12.0倍,可为3.0-9.0倍,还可为4.0-7.0倍。

6.如权利要求1所述的物理方法,其特征在于,步骤S1中,所述的冷冻温度为-10~0℃;步骤S1,S2中,所述的收集液体操作通过离心进行固液分离收集液体,所述离心分离的时间各自独立地为10-60min,例如各自独立地为20-30min;步骤S3,S4中,所述的收集固体操作通过离心进行固液分离收集液体,所述离心分离的时间各自独立地为10-60min,例如各自独立地为20-30min。

7.如权利要求1所述的物理方法,其特征在于,步骤S1中,所述浓缩为减压浓缩;所述浓缩温度为40-60℃,可为50-60℃;所述浓缩时间为2-8h,可为2-6h,还可为2-4h;

步骤S2中,所述的尿素的用量为所述工业油酸质量的1.0-8.0倍,可为1.0-5.0倍,还可为1.0-3.0倍;

步骤S2,S4中,所述的醇类溶剂为短链醇,各自独立地为甲醇、乙醇、丙醇和正丁醇中的一种或多种,所述的醇溶液的浓度为80-95%,例如90-95%,百分比为体积百分比;所述的醇类溶剂的用量为各自独立地为所述工业油酸质量的1.0-10倍,可为1.0-5.0倍,还可为1.5-3.0倍。

8.如权利要求1所述的物理方法,其特征在于,步骤S2,S3,S4中,所述的温度各自独立地为50-60℃;

步骤S2,S3,S4中,所述的保温的时间各自独立地为5-80min,可各自独立地可为10-50min,还可各自独立地为10-30min;

步骤S2,S3,S4中,所述的结晶的时间各自独立地为5-100min,例如20-60min。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖北葛店人福药用辅料有限责任公司,未经湖北葛店人福药用辅料有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810272001.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top