[发明专利]一种制备高纯油酸的物理方法在审
申请号: | 201810272001.X | 申请日: | 2018-03-29 |
公开(公告)号: | CN108530287A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 张阳洋;朱润栋;曹金;黄虎;冉文华;李盛 | 申请(专利权)人: | 湖北葛店人福药用辅料有限责任公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C57/12 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;余化鹏 |
地址: | 436070 湖北省鄂*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 油酸 混合溶液 保温 冷却 高纯油酸 尿素溶解 粗品 制备 析出 初级提纯 醇类溶剂 醇类溶液 反式油酸 工业油酸 固体溶解 静置分液 生产原料 液体浓缩 有机溶剂 油层 高纯度 水中 吐温 尿素 注射 残留 | ||
1.一种制备高纯油酸的物理方法,其特征在于,其包括以下步骤:
S1、将工业油酸溶于有机溶剂中,得混合溶液,所述混合溶液置于-20℃~0℃条件下搅拌,至固体完全析出,收集液体浓缩,即得油酸粗品;
S2、在温度60℃以下,将S1步骤所得的油酸粗品和尿素溶解于醇类溶液中,保温,冷却,结晶,收集液体,即得油酸初级提纯物;
S3、在温度60℃以下,将尿素溶解于S2步骤所述油酸初级提纯物中,保温,冷却,结晶,收集固体;
S4、在温度60℃以下,将S3步骤中所述的固体溶解于醇类溶剂中,得混合溶液,保温,冷却,结晶,收集固体,并将所述固体分散在水中静置分液,收集油层即为高纯度的油酸。
2.如权利要求1所述的物理方法,其特征在于,在所述的S4步骤之后,还包括将所述油层采用饱和食盐水洗涤,干燥即可。
3.如权利要求2所述的物理方法,其特征在于,所述的饱和食盐水洗涤的次数为3-5次;
所述的干燥通过加入干燥剂进行干燥,所述干燥剂的用量为步骤S1中工业油酸质量的0.01-0.2倍,例如0.05-0.1倍;所述的干燥剂的种类为无水硫酸钠和/或无水硫酸镁;所述的干燥剂在干燥时进行搅拌,所述搅拌的时间为10-100min,可为15-50min,还可为20-30min。
4.如权利要求1所述的物理方法,其特征在于,步骤S1中,所述工业油酸的纯度为50-80%,可为60-80%,还可为70-80%,百分比为质量百分比。
5.如权利要求1所述的物理方法,其特征在于,步骤S1中,所述的有机溶剂包括醇类溶剂、酮类溶剂、烷烃类溶剂、氯代烃类溶剂和酯类溶剂中的一种或多种;所述的醇类溶剂可为甲醇和/或乙醇;所述的酮类溶剂可为丙酮和/或丁酮;所述的烷烃类溶剂可为环己烷和/或正己烷;所述的氯代烃类溶剂可为二氯甲烷和/或三氯甲烷;所述的酯类溶剂可为乙酸乙酯和/或乙酸丁酯;
所述有机溶剂的用量为所述工业油酸质量的2.0-12.0倍,可为3.0-9.0倍,还可为4.0-7.0倍。
6.如权利要求1所述的物理方法,其特征在于,步骤S1中,所述的冷冻温度为-10~0℃;步骤S1,S2中,所述的收集液体操作通过离心进行固液分离收集液体,所述离心分离的时间各自独立地为10-60min,例如各自独立地为20-30min;步骤S3,S4中,所述的收集固体操作通过离心进行固液分离收集液体,所述离心分离的时间各自独立地为10-60min,例如各自独立地为20-30min。
7.如权利要求1所述的物理方法,其特征在于,步骤S1中,所述浓缩为减压浓缩;所述浓缩温度为40-60℃,可为50-60℃;所述浓缩时间为2-8h,可为2-6h,还可为2-4h;
步骤S2中,所述的尿素的用量为所述工业油酸质量的1.0-8.0倍,可为1.0-5.0倍,还可为1.0-3.0倍;
步骤S2,S4中,所述的醇类溶剂为短链醇,各自独立地为甲醇、乙醇、丙醇和正丁醇中的一种或多种,所述的醇溶液的浓度为80-95%,例如90-95%,百分比为体积百分比;所述的醇类溶剂的用量为各自独立地为所述工业油酸质量的1.0-10倍,可为1.0-5.0倍,还可为1.5-3.0倍。
8.如权利要求1所述的物理方法,其特征在于,步骤S2,S3,S4中,所述的温度各自独立地为50-60℃;
步骤S2,S3,S4中,所述的保温的时间各自独立地为5-80min,可各自独立地可为10-50min,还可各自独立地为10-30min;
步骤S2,S3,S4中,所述的结晶的时间各自独立地为5-100min,例如20-60min。
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