[发明专利]一种2,3-二溴丁二酸的制备方法有效
| 申请号： | 201810271878.7 | 申请日： | 2018-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN108218687B | 公开（公告）日： | 2020-09-15 |
| 发明（设计）人： | 吴勇权 | 申请（专利权）人： | 安徽泰格生物技术股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C55/32 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君;陈征 |
| 地址： | 233000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二溴丁二酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2,3-二溴丁二酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将富马酸加入氢溴酸的水溶液中，充分混合，得混合液；所述氢溴酸的水溶液的浓度为10％～20％；所述富马酸与所述氢溴酸的摩尔比为1:2～4；所述富马酸与所述溴素的摩尔比为1:1～1.25；所述充分混合为高剪切混合；所述高剪切混合具体为1800～2900rpm的速率混合1～2h；
2)将步骤1)所述的混合液置于真空度为-0.07MPa、温度为50～70℃的环境下；向所述混合液中缓慢滴加溴素形成反应体系，并在滴加溴素的同时循环雾化反应体系；所述溴素的滴加速度为每小时30～40L；
3)当所述反应体系的压力为0.02MPa～0.03MPa时，停止滴加溴素；升温至75～80℃，保温2～3h，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)保温处理后，还包括结晶、分离、干燥；所述结晶采用梯度降温结晶；具体为：每小时降温6～10℃，降温至-2～0℃。
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