[发明专利]超高分子量聚乙烯醇的合成工艺在审
| 申请号: | 201810268701.1 | 申请日: | 2018-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN109232777A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
| 发明(设计)人: | 张浩;史琪;贾瑞钢;刘超;刘豆豆;高鑫;董均阳;刘飞龙 | 申请(专利权)人: | 内蒙古大学 |
| 主分类号: | C08F8/00 | 分类号: | C08F8/00;C08F118/08;C08F2/22;C08F4/40 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 010021 内蒙古自治区呼*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 超高分子量 超高分子量聚乙烯 聚醋酸乙烯酯 合成工艺 无乳化剂乳液聚合 醋酸乙烯酯 处理工艺 合成条件 聚乙烯醇 乳液聚合 单因素 聚合度 溶剂 水解 正交 制备 优化 | ||
1.本发明提供了一种超高分子量聚乙烯醇的合成工艺,其工艺步骤如下:
在氩气保护下,在25mL的Schlenk瓶中加入6.5mL蒸馏水,然后在25oC的反应浴中搅拌15min;再加入3mL的醋酸乙烯酯搅拌30min使其混合均匀;最后加入引发剂过硫酸钾0.0029g,亚硫酸氢钠0.0022g,在上述温度下反应8h,然后加入0.005g对苯二酚,反应终止后放入零下40oC的冰箱中冷冻12h,在其解冻后,抽滤后水洗并真空干燥直至恒重,得到超高分子量的聚醋酸乙烯酯。
2.上述产物醇解得到超高分子量的聚乙烯醇,根据权利要求1所述实验方案以水为溶剂,醋酸乙烯酯为原料制备超高分子量的聚醋酸乙烯酯,最佳工艺条件如下:引发剂选用过硫酸钾-亚硫酸氢钠,n(氧化剂:单体)=1:3000,n(氧化剂:还原剂)=1:2,单体浓度为30%,聚合温度为25oC,聚合时间8h,制得聚合度为9138的聚醋酸乙烯酯,醇解后得到分子量30万左右的聚乙烯醇。
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