[发明专利]连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法和设备

说明书

本发明公开了一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其缩合反应和酸化反应均可连续化进行，并在反应釜上增加精馏装置，既实现了缩合连续化，又避免了物料的再次回收。本发明还公开了用于连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的设备，包括缩合反应釜、精馏装置、中间釜和酸化反应釜，通过合理的设计和工艺参数设定可以实现丁二酰丁二酸二甲酯的连续化生产。采用本发明的连续化工艺及设备，产量较分批式增加30％以上，反应收率提高到85％以上，且总生产成本降低了20％左右。

技术领域

本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，以及实施该方法的专用设备。

背景技术

喹吖啶酮类颜料(Quinacridane，简称QA)是一种高档颜料，1958年由杜邦公司首先投放市场。喹吖啶酮类颜料虽然分子量小，分子结构简单，却有优异的耐热、耐溶剂和耐迁移性能。其色谱有红色、紫色和橙色。由于其具有良好的耐晒劳度、耐气候性、热稳定性，而广泛应用于高档轿车面漆、修补漆、高档涂料、油墨和工程塑料等领域。

丁二酰丁二酸二甲酯(Dimethyl succinylsuccinate，简称DMSS)是制造喹丫啶酮系列高级颜料的关键中间体。近几年随着中国及全球汽车工业的飞速发展，将带动国际市场对DMSS需求量的增长，根据有关统计资料预测，预计未来5年内，消费量将呈中高速增长(5-10％)，市场前景广阔。

工业上通常采用丁二酸二甲酯(Dimethyl succinate，简称DMS)作为反应物及溶剂，在一定温度下加入甲醇钠进行缩合反应，再加酸进行酸化制得。具体反应过程如下：

1.缩合反应：

2.酸化反应：

现有技术采用上述方法合成DMSS时，大多是采用间歇分批式反应，不仅收率低、生产成本高，并且存在批次间产品品质不稳定等缺陷。

申请号为201710409685.9的中国专利申请公开了一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，但其技术方案中只记载了连续滴加反应物到一定液位后，连续转料，得到丁二酰丁二酸二甲酯钠盐，再分批酸化后得到丁二酰丁二酸二甲酯，该工艺较简单，而实际连续化生产需要进行复杂的工艺及设备设计，按照该申请公开的方法连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯，产品收率及品质的改善效果并不理想。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种生产成本低、生产效率高、收率高且产品品质好的连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，并进一步提供实施该方法的专用设备。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，包括如下步骤：

将原料丁二酸二甲酯和甲醇钠连续加入缩合反应釜中进行缩合反应，反应生成的甲醇夹带少量原料丁二酸二甲酯连续从缩合反应釜顶部进入精馏塔，经精馏后，甲醇由精馏塔顶经冷凝后回收，原料丁二酸二甲酯回流入缩合反应釜；缩合反应釜底部出料进酸化反应釜，在酸化反应釜内连续滴加硫酸进行连续酸化反应，酸化反应釜出料经过滤后得产品丁二酰丁二酸二甲酯。

优选地，所述甲醇钠以甲醇钠-甲醇溶液的形式进料，该溶液中甲醇钠质量含量为20-30％，丁二酸二甲酯和甲醇钠的进料比为3-16:1(ml:g)。

进一步优选地，所述缩合反应釜内温度为100-140℃，压力为5-10KPa，原料在缩合反应釜内的平均停留时间为40-90min，缩合反应釜出料经中间釜恢复至常压后进酸化反应釜。

进一步优选地，所述精馏塔的塔顶温度为25-45℃，压力5-10KPa，精馏回收的甲醇部分回流至精馏塔内，回流比为3-5。