[发明专利]连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法和设备

权利要求书

1.一种连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将原料丁二酸二甲酯和甲醇钠连续加入缩合反应釜中进行缩合反应，反应生成的甲醇及夹带的原料丁二酸二甲酯连续从缩合反应釜顶部进入精馏塔，经精馏后，甲醇由精馏塔顶经冷凝后回收，原料丁二酸二甲酯回流入缩合反应釜；所述缩合反应釜内温度为100-140℃，压力为5-10KPa，原料在缩合反应釜内的平均停留时间为40-90min，缩合反应釜出料经中间釜恢复至常压后进酸化反应釜，在酸化反应釜内连续滴加硫酸进行连续酸化反应，酸化反应釜出料经过滤后得产品丁二酰丁二酸二甲酯，

所述甲醇钠以甲醇钠-甲醇溶液的形式进料，该溶液中甲醇钠质量含量为20-30%，丁二酸二甲酯和甲醇钠的进料比为3-16:1 ml:g，

所述精馏塔的塔顶温度为25-45℃，压力5-10 KPa，精馏回收的甲醇部分回流至精馏塔内，回流比为3-5。

2.根据权利要求1所述的连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于：控制所述酸化反应釜内温度为60-100℃，pH为1-4。

3.根据权利要求2所述的连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯的方法，其特征在于：所述硫酸的质量浓度为30-35%。

4.用于权利要求1-3任一项所述的连续化生产丁二酰丁二酸二甲酯方法的设备，其特征在于其包括：缩合反应釜（1）、精馏装置、中间釜（2）和酸化反应釜（3）；所述缩合反应釜（1）中部进料口分别连接有DMS计量进料装置（4）和甲醇钠计量进料装置（5）；所述精馏装置包括精馏塔（6）和冷凝器（7），所述精馏塔（6）底部与缩合反应釜（1）顶部连通，所述冷凝器（7）进口连接精馏塔（6）顶部，出口分别接精馏塔（6）顶部和甲醇接收罐（8）；所述缩合反应釜（1）底部出料口接中间釜（2）进料口，中间釜（2）出料口接酸化反应釜（3）进料口，所述酸化反应釜（3）进料口还连接硫酸高位槽（9），酸化反应釜还连接有pH监测及控制装置（10）。