[发明专利]一种氯桥酸酐废渣提纯方法

说明书

本发明提供了一种氯桥酸酐废渣提纯方法，包括如下步骤：步骤1）：向反应容器中加入氯桥酸酐废渣和水，升温回流至脱除氯桥酸酐废渣中的氯苯；步骤2）：降至室温，向反应容器中加入双氧水搅拌，搅拌均匀后抽滤得到焦油状深色固体；抽滤后的固体黑色焦油状明显，固体颜色偏深，废水色泽呈淡黄色；步骤3）：向焦油状深色固体中加入氯苯浸泡至分层，下层混合物呈现灰白色后搅拌，搅拌均匀后抽滤得到灰白色固体，即为氯桥酸酐。因此本发明的氯桥酸酐废渣的提纯方法能够有效的回收氯桥酸酐，减少氯桥酸酐废渣对环境的污染，提高氯桥酸酐废渣的利用率。

技术领域

本发明属于氯桥酸酐提纯技术领域，具体涉及一种氯桥酸酐废渣提纯方法。

背景技术

氯桥酸酐英文名称Chlorendic anhydride，CAS115-27-5，为白色结晶，适用于不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂，也用作环氧树脂固化剂。由该品固化的环氧树脂制品的热变形温度约180℃，耐药性好，氯桥酸也作为染料中间体和杀虫剂，也用作织物的阻燃剂。氯桥酸酐由六氯环戊二烯与顺酐反应而得，将六氯环戊二烯与顺酐按1：1.1的摩尔比混合在溶剂氯苯中，在140-145℃反应7-8h后，将反应产物加入水中水解，在70℃时水解得到的氯桥酸成为油状液体，加热到96-97℃时与水混溶，冷却后成为含一结晶水的氯桥酸。若反应产物用热水及稀乙酸进行结晶，一水合物经100-105℃干燥，即得氯桥酸酐。但在上述氯桥酸酐的制备过程中会产生焦油状杂质，因此导致大量氯桥酸酐废渣产生。氯桥酸酐废渣中含有一定量的氯桥酸酐、焦油物及氯苯。现有技术中对于氯桥酸酐废渣直接丢弃，一方面对环境造成一定的污染，另一方面造成资源的浪费。因此有必要提出一种氯桥酸酐废渣提纯方法。

发明内容

基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种氯桥酸酐废渣提纯方法，以回收氯桥酸酐废渣中的氯桥酸酐，减少氯桥酸酐废渣对环境的污染，提高氯桥酸酐废渣的利用率。

为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：

一种氯桥酸酐废渣提纯方法，包括如下步骤：

步骤1)：向反应容器中加入氯桥酸酐废渣和水，升温回流至脱除氯桥酸酐废渣中的氯苯；

步骤2)：降至室温，向反应容器中加入双氧水搅拌，搅拌均匀后抽滤得到焦油状深色固体；抽滤后的固体黑色焦油状明显，固体颜色偏深，废水色泽呈淡黄色；

步骤3)：向焦油状深色固体中加入氯苯浸泡至分层，下层混合物呈现灰白色后搅拌，搅拌均匀后抽滤得到灰白色固体，即为氯桥酸酐。

进一步地，所述步骤1)氯桥酸酐废渣和水的质量比为1:3。

进一步地，所述步骤1)升温回流的时间为3-4h，回流温度控制在90-100℃。

进一步地，所述步骤2)双氧水的加入量与氯桥酸酐废渣质量的比为1:100。

进一步地，所述步骤2)双氧水搅拌的时间为4-5h。

进一步地，所述步骤3)氯苯搅拌的时间为4-5h。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：

本发明的氯桥酸酐废渣提纯方法通过对废渣回流，流出其中含有的氯苯，再进行氧化反应，去除其中含有的部分焦油杂质，再加入氯苯浸泡，去除残留的焦油杂质，抽滤后即得到灰白色的氯桥酸酐，氯桥酸酐废渣中氯桥酸酐的收率达到75％。因此本发明的氯桥酸酐废渣的提纯方法能够有效的回收氯桥酸酐，减少氯桥酸酐废渣对环境的污染，提高氯桥酸酐废渣的利用率。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的结构及工艺流程作进一步详细说明。

实施例一

一种氯桥酸酐废渣提纯方法，包括如下步骤：