[发明专利]一种注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量的测定方法，主要涉及注射用头孢类抗生素样品的前处理技术和提取分离技术，该含量测定方法包括以下步骤：(1)样品的预处理；(2)样品的提取分离；(3)碳酸钠的含量测定：以甲基红‑溴甲酚绿为指示剂，用盐酸滴定液进行滴定，根据盐酸滴定液消耗体积，计算得到碳酸钠的含量。或用电位滴定法，用盐酸进行滴定，根据盐酸滴定液消耗体积，计算得到碳酸钠的含量。本发明属于分析检测技术领域，该方法可用于含有碳酸钠的注射用头孢类抗生素的含量快速测定，对含碳酸钠的注射用头孢类抗生素的质量进行评价，该含量测定方法准确、快捷、方便、有效。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体是指一种注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量的测定方法。

背景技术

注射用头孢类抗生素药品为无菌粉末，通常用注射用水溶解后将药剂注射进药品瓶中，但是其注射入药品瓶的过程可能会出现偏差，即可能产生药品瓶中的药剂过少或者过量的情况。对于剂量不大的药剂来说，稍微的过量或少量都可能会造成在使用时因药剂注射过量或者少量而达不到预期的治疗效果，甚至发生危险。

碳酸钠作为助溶剂常用于注射用头孢类抗生素的组成处方中，由于注射剂属于高风险品种，为保证产品质量，碳酸钠的含量测定就不能忽视。对注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量测定很少报道，尤其是注射用头孢孟多酯钠中的碳酸钠的含量测定，虽然方法被欧洲药典和美国药典收录，但这两种方法的回收率均偏低，不利于碳酸钠的准确测定。因此，为了控制产品质量，我们对注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量测定进行了研究，为该类产品的质量控制提供了依据。

发明内容

为解决上述现有难题，本发明针对上述检测方法的不足，向质量控制部门提供一种具备快速、准确度好、操作简便、应用范围广等特点，适用于注射用头孢类抗生素中碳酸钠含量的测定，从而建立一种快速简便的碳酸钠测定方法。

本发明采用的技术方案如下：一种注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量的测定方法，包括如下步骤：

(1)样品的预处理：

称取1.95～2.05g样品，精密称定，减压干燥；

(2)样品的提取分离：

加入二甲亚砜或咪唑啉酮溶剂或吡咯烷酮类溶剂或酰胺类溶剂，超声溶解，置于干燥器中静置，溶液用已放置滤纸的布氏漏斗进行抽滤，并用二甲亚砜或咪唑啉酮溶剂或吡咯烷酮类溶剂或酰胺类溶剂洗涤沉淀，用适量水溶解沉淀以及洗涤布氏漏斗，合并溶液于烧杯中；

(3)碳酸钠的含量测定：

以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸滴定液进行滴定，根据盐酸滴定液消耗体积，计算得到碳酸钠的含量；

或用电位滴定法，用盐酸进行滴定，根据盐酸滴定液消耗体积，计算得到碳酸钠的含量。

进一步地，所述步骤(1)中减压干燥的温度为60℃～110℃。

作为优选地，所述步骤(2)中咪唑啉酮溶剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。

作为优选地，所述步骤(2)中吡咯烷酮类溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。

作为优选地，所述步骤(2)中酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

进一步地，所述步骤(3)中用盐酸滴定液进行滴定进行碳酸钠的含量测定，其具体步骤包括：滴加甲基红-溴甲酚绿指示剂，用浓度为0.1mol/L盐酸滴定液滴定至溶液由绿色转变成紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色，并将滴定的结果用空白试验校正；每1ml浓度为0.1mol/L盐酸滴定液相当于5.3mg的碳酸钠，根据盐酸滴定液消耗体积，计算得到碳酸钠的含量。