[发明专利]一种注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量的测定方法在审
| 申请号： | 201810262001.1 | 申请日： | 2018-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN108196001A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 刘晟 | 申请（专利权）人： | 重庆市食品药品检验检测研究院 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人： | 戴翔 |
| 地址： | 401120*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碳酸钠 头孢类抗生素 注射 盐酸滴定液 含量测定 提取分离 滴定 分析检测技术 预处理 消耗 快速测定 溴甲酚绿 滴定法 甲基红 前处理 指示剂 可用 盐酸 | ||
1.一种注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)样品的预处理：
称取1.95～2.05g样品，精密称定，减压干燥；
(2)样品的提取分离：
加入二甲亚砜或咪唑啉酮溶剂或吡咯烷酮类溶剂或酰胺类溶剂，超声溶解，置于干燥器中静置，溶液用已放置滤纸的布氏漏斗进行抽滤，并用二甲亚砜或咪唑啉酮溶剂或吡咯烷酮类溶剂或酰胺类溶剂洗涤沉淀，用适量水溶解沉淀以及洗涤布氏漏斗，合并溶液于烧杯中；
(3)碳酸钠的含量测定：
以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸滴定液进行滴定，根据盐酸滴定液消耗体积，计算得到碳酸钠的含量；
或用电位滴定法，用盐酸进行滴定，根据盐酸滴定液消耗体积，计算得到碳酸钠的含量。
2.根据权利要求1所述的一种注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中减压干燥的温度为60℃～110℃。
3.根据权利要求1所述的一种注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中咪唑啉酮溶剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。
4.根据权利要求1所述的一种注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中吡咯烷酮类溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的一种注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
6.根据权利要求1所述的一种注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中用盐酸滴定液进行滴定进行碳酸钠的含量测定，其具体步骤包括：滴加甲基红-溴甲酚绿指示剂，用浓度为0.1mol/L盐酸滴定液滴定至溶液由绿色转变成紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色，并将滴定的结果用空白试验校正；每1ml浓度为0.1mol/L盐酸滴定液相当于5.3mg的碳酸钠，根据盐酸滴定液消耗体积，计算得到碳酸钠的含量。
7.根据权利要求1所述的一种注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中电位滴定法进行碳酸钠的含量测定，其具体步骤包括：用浓度为0.1mol/L盐酸滴定液滴定至第二个突跃终点，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml浓度为0.1mol/L盐酸滴定液相当于5.3mg的碳酸钠，根据盐酸滴定液消耗体积，计算得到碳酸钠的含量。
8.根据权利要求1所述的一种注射用头孢类抗生素中的碳酸钠含量的测定方法，其特征在于：所述方法适用于含碳酸钠的注射用头孢类抗生素。
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