[发明专利]一种2;6-二乙基-4-甲基苯胺的制备方法

说明书

本发明提供了一种2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺的制备方法，本发明将对甲苯胺与三乙基铝进行络合反应，反应条件温和，安全性好，得到的含有铝络合物的络合物料无需后处理，直接进行后续烷基化反应。其中，所述络合物料中铝络合物作为催化剂，催化所述络合物料中过量的对甲苯胺与乙烯进行后续烷基化反应；且烷基化反应结束后，所述铝络合物可回收再利用，相对于传统工艺，生产每吨目标产物2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺能够减少50％左右的固废，能够有效降低生产成本。且采用本发明提供的制备方法得到的产物收率高，达90％；纯度高，达99.0％。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种2,6-二乙基-4-甲基苯胺的制备方法。

背景技术

2,6-二乙基-4-甲基苯胺(DEMA)是一种重要的化工原料，如可用于制备染料1,4-双[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮(溶剂蓝97)。

现有生产DEMA的工艺是以对甲苯胺和铝粉为原料，在约285℃、3～3.55MPa条件下反应约5h，生成催化剂；然后将反应温度控制在305℃、压力控制在4.5MPa，通入乙烯，持续反应约8h，生成DEMA。但是该工艺中后处理复杂，主要是因为以铝粉为原料制备的催化剂不能重复利用，需要在反应后所得产物体系中加水进行水解反应，得到DEMA粗品及氢氧化铝沉淀，待下一步精制，反应收率约80～85％；如果不进行水解反应而直接进行后续精馏操作，催化剂会将精馏设备堵塞。可以看出，该工艺反应收率低，且需要水解步骤，增加了设备投入，同时水解过程中每吨粗品会产生2吨废水，废水处理也会使生产成本增加。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,6-二乙基-4-甲基苯胺的制备方法，本发明提供的制备方法反应收率高，生产成本低。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种2,6-二乙基-4-甲基苯胺的制备方法，包括以下步骤：

将对甲苯胺与三乙基铝进行络合反应，得到含有铝络合物的络合物料；所述络合反应的温度为150～160℃，压力为0.4～0.6MPa；

将所述含有铝络合物的络合物料与乙烯进行烷基化反应，得到2,6-二乙基-4-甲基苯胺；所述烷基化反应的温度为300～310℃，压力为4.6～5.0MPa。

优选地，所述对甲苯胺与三乙基铝的质量比为43：(1.8～2.2)。

优选地，所述络合反应的时间为1～2h。

优选地，所述络合反应在保护气氛中进行。

优选地，所述对甲苯胺与乙烯的质量比为43：(20～25)。

优选地，所述烷基化反应的时间为6～8h。

优选地，所述烷基化反应在保护气氛中进行。

优选地，所述烷基化反应后还包括：将烷基化反应后所得烷基化物料进行真空蒸馏，得到2,6-二乙基-4-甲基苯胺。

优选地，所述真空蒸馏的温度为140～170℃，真空蒸馏的真空度≤-0.098MPa。