[发明专利]一种1;4-二甲基哌嗪的制备方法有效
| 申请号： | 201810249761.9 | 申请日： | 2018-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN108503608B | 公开（公告）日： | 2019-12-27 |
| 发明（设计）人： | 吴彦彬;程伟娜 | 申请（专利权）人： | 吴彦彬 |
| 主分类号： | C07D295/023 | 分类号： | C07D295/023;C07D295/03;B01J23/83;B01J23/86;B01J23/889;B01J23/89 |
| 代理公司： | 41136 濮阳华凯知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 王传明 |
| 地址： | 457000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲基哌嗪 反应器 制备 甲基二乙醇胺 氢气 甲胺 催化剂 安全生产隐患 稀土元素改性 催化剂接触 复合催化剂 管式固定床 反应设备 反应条件 混合气体 精馏提纯 原料制备 高纯度 中高温 冷凝 装填 气化 铜基 | ||
1.一种1,4-二甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，将原料N-甲基二乙醇胺、氢气和一甲胺按照一定的比例混合后通入装填有催化剂的管式固定床反应器中；原料在所述管式固定床反应器中高温气化，形成原料混合气体；所述原料混合气体与所述管式固定床反应器中的催化剂充分接触并在其催化作用下反应得到含有1,4-二甲基哌嗪的反应混合物；冷凝、收集含有1,4-二甲基哌嗪的反应混合物，然后对经过冷凝、收集的含有1,4-二甲基哌嗪的反应混合物进行精馏提纯得到高纯度的1,4-二甲基哌嗪产品；其中，原料N-甲基二乙醇胺与一甲胺摩尔比为1:2.05～1:7.5，原料N-甲基二乙醇胺与氢气摩尔比为1:3～1:9，液时空速为0.5～5.0h-1 ；管式固定床反应器内的反应温度为220～290℃，反应压力为2.0～5.0Mpa；
所述催化剂为稀土元素改性铜基复合催化剂，所述稀土元素改性铜基复合催化剂组成至少包括氧化铜15～25wt％、氧化镍10～20wt％、氧化钴6～15wt％、稀土元素1～3wt％、载体40～60wt％。
2.根据权利要求1所述的一种1,4-二甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，所述稀土元素改性铜基复合催化剂中的稀土元素为镧或铈中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种1,4-二甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，所述稀土元素改性铜基复合催化剂的载体为氧化硅、氧化钛、氧化铝、氧化钙、氧化锆、活性炭中的两种或三种。
4.根据权利要求1所述的一种1,4-二甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，所述原料N-甲基二乙醇胺与一甲胺摩尔比为1:3～1:5.5，原料N-甲基二乙醇胺与氢气摩尔比为1:5～1:7，液时空速为0.75～2.0h-1；管式固定床反应器内的反应温度为240～260℃，反应压力为3～5Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种1,4-二甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，所述的原料N-甲基二乙醇胺的含水量低于0.1wt％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于吴彦彬，未经吴彦彬许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810249761.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
