[发明专利]一种锂离子电池负极材料的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法及应用。首先一次水热合成钛酸前驱体，然后与锂源、碳源二次水热反应。最后，将产物在惰性气氛保护下高温煅烧，得到原位碳包覆钛酸锂纳米棒负极材料。该制备方法操作简单、周期短、成本低，并且作为锂离子电池负极材料具有比容量高、倍率性能优、循环性能好、安全性能高等特点。

技术领域

本发明属于锂离子电池材料领域，具体涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法及应用。

背景技术

钛酸锂作为锂离子电池负极材料，因其原料来源广泛、价格低廉、环境友好等优点，广泛应用于商业化锂离子电池负极材料领域。在完全充放电条件下，该材料体积变化率不超过1%，素有“零应变”电极材料的美誉。另外，钛酸锂负极材料较高的电化学平台压(1.55V左右)，远远高于电解液的分解电压，能够有效的避免SEI膜的形成，具有更好的电池安全性。综上所述，钛酸锂电极材料具有的材料结构优点，为其在动力型高倍率锂离子电池负极材料规模化应用提供了有利条件。

同样钛酸锂较差的电导率，导致其倍率充放电性能差，在大电流下极化严重，限制了其商业化的应用。目前，多数的研究工作都采用高导电率的活性物质包覆钛酸锂材料；其主要包覆材料和工艺有球磨表面碳包覆、气相沉积碳包覆，钛酸锂与还原石墨烯、碳纳米管、石墨化碳纳米管等构成的复合材料。碳包覆钛酸锂具有工艺简单、成本低廉和可持续性强，成为实验室研究和工业生产的首选方法，本发明通过价格低廉的原料和原位碳包覆技术，制备合成原位碳包覆钛酸锂负极材料，并且在储能上进行了应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于：（1）提供一种原位碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，该制备方法操作简单、周期短、成本低；（2）通过所述方法制备的原位碳包覆钛酸锂负极材料具有独特的形貌、电化学性能好等优点；（3）原位碳包覆钛酸锂负极材料在锂离子电池方面的应用。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种锂离子电池负极材料的制备方法及应用，包括如下步骤：

（1）钛酸前驱体制备：将二氧化钛加入氢氧化钠溶液中并搅拌均匀，通过水热法合成钛酸钠溶液，接着将盐酸加入到上述钛酸钠溶液中过夜搅拌，然后离心洗涤收集，最后进行冷冻真空干燥得到钛酸前驱体；

（2）原位碳包覆钛酸锂前驱体制备：将锂源、碳源以及步骤（1）得到的钛酸前驱体，加入到乙醇的水溶液中搅拌均匀后，通过水热法合成原位碳包覆钛酸锂前驱体溶液，最后进行干燥，得到原位碳包覆钛酸锂前驱体；

（3）在惰性气氛下，将步骤（2）得到的原位碳包覆钛酸锂前驱体进行高温处理得到原位碳包覆钛酸锂负极材料。

进一步，所述步骤（1）中，使用的氢氧化钠摩尔浓度为10mol/L，二氧化钛与氢氧化钠的质量比为1：40~1：75，盐酸质量浓度为34%，离心速率为6000转/分钟，离心时间为10分钟。

进一步，所述步骤（1）中，水热法合成钛酸钠溶液的反应条件为：水热温度为110~180摄氏度，保温时间为24~48小时。

进一步，所述步骤（2）中，锂源与钛酸前驱体的摩尔比为12：5~20：5，碳源摩尔浓度为10~50mmol/L，无水乙醇与水的体积比为1：1~1：3。

进一步，所述步骤（2）中，锂源包括硝酸锂、氢氧化锂、氯化锂的一种或几种，碳源包括葡萄糖、蔗糖、果糖的一种或几种。

进一步，所述步骤（2）中，水热法合成原位碳包覆钛酸锂前驱体溶液的反应条件为：水热温度为140~190摄氏度，保温时间为4~12小时。

进一步，所述步骤（3）中，高温处理的温度为400-750摄氏度，保温时间为2~8小时。

由上面任一项所述方法制备原位碳包覆钛酸锂负极材料。