[发明专利]一种三维石墨烯的制备及电化学检测左旋多巴

说明书

本发明涉及一种三维石墨烯的制备及电化学检测左旋多巴。本发明是要解决现有材料在检测左旋多巴时灵敏度低和选择性差的问题。本发明主要包括：一、液相还原法制备镍纳米颗粒；二、化学气相沉积法制备三维石墨烯。本发明制备的一种三维石墨烯材料具有孔径尺寸小、比表面积大和电导性好等优点，可以作为电极材料检测左旋多巴。

技术领域

本发明涉及一种三维石墨烯材料的制备方法及电化学检测左旋多巴。

背景技术

石墨烯是由sp²杂化的碳原子构成的二维材料，是构建其他维度碳材料的基本单元。石墨烯具有大的比表面积，高的导电、导热性能、优异的机械性能和生物传感性能。三维石墨烯材料不仅继承二维石墨烯的优良性能，而且具有更大的比表面积，三维石墨烯高的导电性、大的比表面积和生物相容性，使其成为生物传感器电极的理想材料。

三维石墨烯的制备方法主要有化学气相沉积法和还原氧化石墨烯法。还原氧化石墨烯制备的三维石墨烯因为缺陷的存在会使其导电性能下降。化学气相沉积法制备出的石墨烯具有较高的质量、极少的缺陷及良好的导电性能，因而被广泛应用。目前化学气相沉积法制备三维石墨烯主要采用商业泡沫镍作为模板，但其制作出的三维石墨烯孔径较大并且刻蚀后易塌陷，因此制备出一种孔径小，比表面积大和机械强度高的三维石墨烯材料具有重要的科学意义。

帕金森病是一种常见的神经系统疾病，其临床表现主要包括静止性震颤、运动迟缓、肌强直和姿势步态障碍，同时患者可伴有抑郁、便秘和睡眠障碍等非运动症状。多巴胺（DA）受损是导致帕金森病的主要原因。左旋多巴(LD)可以通过血脑障碍且在芳香族氨基酸脱羧酶的作用下生成DA，以弥补脑部多巴胺的不足，可以治疗帕金森病，但过量的LD会对人体产生毒副作用，且在人体的中枢神经系统和血清中，尿酸与左旋多巴共存，所以在尿酸的干扰下，准确的检测LD的含量具有重大的研究意义。发明内容

本发明是要解决商业镍模板通过化学气相沉积法制备出的三维石墨烯孔径较大，刻蚀后易塌陷，在生物传感器应用方面受限的技术问题，开发一种新颖的三维石墨烯的制备方法及电化学检测左旋多巴，该电极材料的制备按以下步骤进行：

一、液相还原法制备镍纳米颗粒

1）取0.1-0.3 mol的NiCl₂·6H₂O与去离子水混合，50℃水浴加热直至NiCl₂·6H₂O完全溶解，然后加入0.4-1.2 mol的水合肼（N₂H₄·H₂O），溶液变为浅紫色，溶液温度升至约60℃，步骤一1）中水浴缸放置在磁力搅拌器上，搅拌速率为300-500 r/min；步骤一1）中N₂H₄·H₂O的质量分数为80%；

2）用少量去离子水冲去烧杯壁所残留的浅紫色黏着物，待其温度降至50℃后加入0.4-1.2 mol的NaOH溶液，溶液变成浅绿色，随着反应时间的增加，溶液逐渐变黑，反应3 h后溶液底部出现黑色沉淀，上层为澄清溶液，步骤一2）中NaOH的质量分数为50%；

3）将步骤一2）中得到的黑色沉淀分别用去离子水和乙醇清洗，然后抽滤，最后60-80℃真空干燥3-4 h，得到球形镍纳米颗粒；

二、化学气相沉积法制备三维石墨烯：