[发明专利]一种5-氯胡椒环的制备方法

说明书

本发明公开了一种5‑氯胡椒环的制备方法，包括以上步骤：胡椒环和盐酸先混合加入双氧水反应，得到5‑氯胡椒环，其反应方程式如下所示：绿色制备5‑氯胡椒环避免了大量废酸、废气、废水和副产物的产生，其制备工艺简单、成本低，环境友好，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种5-氯胡椒环的制备方法，特别涉及一种5-氯胡椒环的绿色制备方法。

背景技术

5-氯胡椒环(5-chloro-1，3-benzodioxole，分子式为C₇H₅ClO₂，分子量为156.57，结构式为：

其为几乎无色液体。

5-氯胡椒环是一些医药(例如抗抑郁症药帕罗西汀、生物碱黄连素类似物)、农药的中间体，经水解后可制备高级食用香精芝麻酚(5-羟基胡椒环)。

文献报道的制备方法中有工业价值的方法就是以胡椒环作为起始原料直接氯化，国内外研究了各种氯化剂和溶剂。例如：Advanced Syntheisis and Catalysis 2004：77-82报道在离子液体中用N-氯代丁二酰亚胺(NCS)作氯化剂，因N-氯代丁二酰亚胺(NCS)较贵且产生副产物丁二酰亚胺，该方法无法工业化生产。硫酰氯也是常用氯化剂(WO2004/4732，2004)，反应也会产生大量废酸无法处理；氯气作为氯化剂活性太大副反应多，产生的氯化氢需要用氢氧化钠中和处理，废氯化钠造成环保压力大，导致生产成本上升。

因此，亟待一种5-氯胡椒环的制备方法的出现，绿色制备5-氯胡椒环避免了大量废酸、废气、废水和副产物的产生，其制备工艺简单、成本低，环境友好，适用于工业化生产。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种5-氯胡椒环的制备方法，绿色制备5-氯胡椒环避免了大量废酸、废气、废水和副产物的产生，其制备工艺简单、成本低，环境友好，适用于工业化生产。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种5-氯胡椒环的制备方法，包括以上步骤：

胡椒环和盐酸先混合加入双氧水反应，得到5-氯胡椒环，其反应方程式如下所示：

本发明提供的一种5-氯胡椒环的制备方法，绿色制备5-氯胡椒环避免了大量废酸、废气、废水和副产物的产生，其制备工艺简单、成本低，环境友好，适用于工业化生产。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以作如下改进：

作为优选方案，所述的胡椒环和所述盐酸摩尔比为0.95-1.05。

采用上述优选的方案，氯化剂为盐酸，氯化剂的成本较低，节约了生产成本。

作为优选方案，所述的胡椒环和所述盐酸摩尔比为0.98-1.02。

采用上述优选的方案，氯化剂为盐酸，氯化剂的成本较低，节约了生产成本。

作为优选方案，所述胡椒环和所述双氧水摩尔比为0.95-1.05。

采用上述优选的方案，制备工艺简单、成本低，环境友好，适用于工业化生产。

作为优选方案，所述胡椒环和所述双氧水摩尔比为0.98～1.02。

采用上述优选的方案，制备工艺简单、成本低，环境友好，适用于工业化生产。

作为优选方案，所述反应温度为0℃-40℃。

采用上述优选的方案，能有效控制反应速率，避免副产物的产生。