[发明专利]一种润滑剂、油墨、橡胶等产品中BNST含量检测方法

说明书

本发明是一种润滑剂、油墨、橡胶等产品中BNST含量的检测方法，具体包括以下步骤：（1）用电子天平称取试样，精确至0.1mg，并放入样品瓶中；（2）在样品瓶中加入萃取溶剂，密封；（3）待试样充分浸润后，放入超声波水浴中，进行超声波萃取；（4）待萃取溶液冷却至室温后，经滤膜至进样瓶中，若萃取液未出现基质效应或未出现明显混浊时，则进行GCMS测试分析，若萃取液出现基质效应或明显混浊时，则需进行净化操作；本发明操作简单、方便，缩短了分析周期，提高了检测的灵敏度和准确度，其分离度、线性系数及稳定性良好，定量准确，回收率在90%以上。

技术领域

本发明涉及化学分析检测领域，具体涉及一种润滑剂、油墨、橡胶等产品中BNST含量检测方法。

背景技术

BNST，中文名称为烷基化二苯胺，又称二苯胺与苯乙烯和2,4,4-三甲基戊烯的反应产物，外观为白色粉末或浅黄色粉末，CAS号：68921-45-9，分子式为C₂₀H₂₅N₃O，分子量为393.7，熔点为152℃~154℃，闪点为215℃，密度为1.1g/cm³，沸点为444℃ at 760 mmHg，BNST为抗氧剂，主要应用于汽车发动机油中润滑剂中的抗氧剂和或添加剂，少量用于油墨、涂料，作为添加剂用于橡胶中。

2012年12月14日，加拿大在其官方公报上公布《禁止特定有毒物质法规2012》（Prohibition of Certain Toxic Substances Regulations 2012, SOR/2012-285），将BNST及含有BNST的产品列入法规进行管控，禁止制造、使用、销售、提供、进口、销售BNST及含有BNST的产品，允许用途为橡胶添加剂（轮胎中除外），防止潜在风险对加拿大环境和公民健康造成伤害，该法规已于2013年3月15日生效。BNST尚未在REACH法规(EC)No.1907/2006中注册，但有公司已向欧洲化学品管理局(ECHA)通报BNST对水生生物有害，并具有持久影响。然而，在SOR/2012-285和REACH法规(EC)No.1907/2006中并没有具体的检测方法。本发明为润滑剂、油墨、橡胶等产品中BNST含量的测定提供了明确的检测方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种润滑剂、油墨、橡胶等产品中BNST含量检测方法。

本发明解决以上技术问题的技术方案是：提供一种润滑剂、油墨、橡胶等产品中BNST含量的检测方法，具体包括以下步骤：

步骤一：用电子天平称取试样，精确至0.1mg，将称取的试样放入样品瓶中；

步骤二：在样品瓶中加入萃取溶剂，密封；

步骤三：待试样充分浸润后，放入超声波水浴中，进行超声波萃取，萃取过程中控制萃取温度以及萃取时间；

步骤四：待萃取溶液冷却至室温后，经滤膜至进样瓶中，若萃取液未出现基质效应或未出现明显混浊时，则进行GCMS测试分析，若萃取液出现基质效应或明显混浊时，则需进行净化操作；

步骤五：将氟罗里硅土固相萃取柱放置在固相萃取装置上，用二氯甲烷活化，再用正己烷浸润，保持1mm液面等待上样；

步骤六：取定量的步骤三处理后的样品溶液，控制流速为1.5mL/min；用二氯甲烷洗脱，然后收集洗脱液并合并过柱液后用氮气吹并定容到1.0mL，经滤膜至进样瓶中，进行GCMS测试分析。

本发明的进一步限定技术方案：

前述的步骤二中有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯或二氯甲烷+丙酮按体积比1:1比例混合的混合溶液。

前述的步骤三超声萃取的温度为25℃、40℃、60℃，超声萃取时间为30min、60min、90min。

前述的滤膜为0.22μm针式PTFE滤膜。