[发明专利]UHV设备互联的原位反应池与内置质谱电四极杆的联用结构

说明书

本发明涉及一种UHV设备互联的原位反应池与内置质谱电四极杆的联用结构，其特征在于，不锈钢毛细管道的一端与原位反应池排气管道相连，另一端为采样口，采样气体出采样口分为两路，一路通过低流量控制比阀进入真空中转腔体，另一路通过高流量控制比阀进入质谱电四极杆。本发明做到了质谱电四极杆在对互联的原位反应池进行气体采样成分分析时其采样时间延迟可忽略，达到了原位分析连续、实时和高时间分辨率的采样分析要求。

技术领域

本发明涉及基础化学反应动力学研究在线制备的反应控制、动力学表征、成分检测及与超高真空表征设备(英文简称为UHV)的联用表征，特别专注于：已具备一台以上真空分子泵的超高真空表征设备，对其联用的原位池样品制备过程，通过超高真空表征设备内置的质谱电四极杆延伸扩展功能，实现其在线成分分析表征。应用上，本发明满足在工业制备中同步实时连续记录其所处的环境中反应气体成分，从而为精准观察研究对象光谱或显微结构成像提供制备过程的详细信息，建立两者之间的相互联系。本发明也适合应用于其它类似环境的气体成分实时连续检测，或作为质谱电四极杆以外的其它超高真空表征设备与高压环境直接互联的应用方案参考。

背景技术

与超高真空设备互联的原位反应池功能是将化学反应引入原位池，对样品进行原位预处理，通过改变反应环境的温度，气压和气体组分条件，模拟材料的生长或反应环境，再经过真空互联，直接由超高真空仪器设备进行光谱或显微成像分析，从而提供反应条件与样品行为的关联数据信息。这个处理设计的主要目的、也是其优点在于：在整个制备到分析过程中，样品都在定制气氛和真空保护下运行，不受空气污染，从而保证了真空设备分析结果和样品预处理的直接关联。目前超高真空设备与原位池真空互联是大型仪器设备重要升级选项，一般可以达到 10bar(1MPa)和900℃。

超高真空表征谱学或成像设备如XPS(X射线光电子能谱)，TEM(透射电镜)，STM(扫描隧道显微镜)，HREELS(低能电子能量损失谱)，LEED(低能电子衍射)，AES(俄歇电子能谱)在表征上具有高分辨率和高灵敏度的优势。但是超高真空的压力范围限制了此类设备的适用范围，一般工作环境要求在 10^-6mbar以下甚至更低。而在很大一部分表征工作中，需要通过制备过程模拟不同条件研究相应的反应或生长环境可能影响测量对象的性质，并反映在谱学或成像的测量结果中，从而在测量中建立制备环境与测量对象相关性质的变化的直接因果关系，进一步深入对重要化学反应的认识。上述的制备条件往往在1bar以上，大大超过了超高真空表征谱学或成像设备的工作条件。

通过能够与真空互联的独立原位池，可以把上述高温高压条件的制备过程隔断在原位池内完成。在制备结束后，将原位池内气压与真空中转腔体联通，并通过分子泵机械泵泵组等真空设备降压到与超高真空表征部分相当的真空水平，再将样品真空联通传递转移到超高真空表征设备下完成测试。这是目前理解和改进代表性化工反应工艺的重要手段。

由于制备条件和测量结果的因果关系，以上测量中在制备环节中实时精准定量原位池生长或反应环境气体成分组成及其对时间变化显然是至关重要的。但是提供互联方案的厂商并不配套与原位池互联的气体成分分析功能，也就是说，不能为制备到表征过程中的气氛和真空保护提供相应的跟踪验证。

从成分控制上分析，进入原位反应池的反应物成分能够通过气体流量配比即安装在设备外的进气混气装置实现精确控制，但是气体成分必然随着实际反应进程而改变。举例说明，如果观察的是一氧化碳氧化过程中催化剂的特性，原位池制备中反应成分在输入前是一氧化碳和氧气的精确混气，但是在原位反应池内就会产生二氧化碳。如果在表征中样品产生碳酸盐相关信号，相应的制备中二氧化碳气体成分原位数据对讨论和立论都是至关重要的。此外，如果原位池在样品制备过程的气氛控制中由于误操作混入杂质，没有配套气体成分分析功能的设备是无法监测到的。因此要类似案例中真正建立反应环境和测量对象性质间的因果关系，就必须对超高真空表征谱学或成像设备互联的原位反应池进行实时连续的在线成分分析。