[发明专利]一种壳聚糖纳米纤维素纳米二氧化钛复合膜的制备方法在审
| 申请号： | 201810200087.5 | 申请日： | 2018-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN108440794A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 杨欣;王杰;翁连进;韩媛媛;唐雪平;耿頔 | 申请（专利权）人： | 华侨大学 |
| 主分类号： | C08L1/04 | 分类号： | C08L1/04;C08L5/08;C08K5/053;C08K3/22;C08J5/18;B65D65/46 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 362000 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米二氧化钛 纳米纤维素 复合膜 壳聚糖 聚糖 种壳 制备 制备工艺条件 复合膜材料 功能性填料 抗菌包装膜 三元复合膜 高分散性 共混改性 基础数据 技术支撑 抗菌性能 力学性能 溶液共混 物料配方 抗菌性 可降解 研发 优化 | ||
1.一种壳聚糖纳米纤维素纳米二氧化钛复合膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备纳米纤维素悬浮液，具体如下：
a、在冰水浴中，边搅拌边将微晶纤维素与硫酸溶液混合，得悬浮液，其中，微晶纤维素与硫酸溶液的质量比为1∶8～9，硫酸溶液的浓度为50～70wt％；
b、将上述悬浮液于40～50℃继续搅拌90～120min，得酸解料；
c、将上述酸解料离心后去，去除上清，得沉淀；
d、将上述沉淀在冰水浴中超声处理30～90min，接着用氢氧化钠溶液调节pH至中性，即得所述纳米纤维素悬浮液；
(2)制备壳聚糖纳米纤维素纳米二氧化钛复合膜，具体如下：
a、将壳聚糖于48～52℃完全溶解于浓度为1.5～2.5wt％的乙酸溶液中，得第一液料；
b、将步骤(1)所得的纳米纤维素悬浮液于48～52℃搅拌25～40min，得第二液料；
c、将第二液料加入到第一液料中，于48～52℃搅拌8～12min后，依次加入改性纳米二氧化钛和甘油，搅拌50～70min后冷却至室温，接着超声处理25～40min，然后真空除泡，获得复合膜膜液；
d、将上述复合膜膜液流延并于48～50℃烘干，然后置于NaOH溶液中浸泡后用蒸馏水冲洗干净，即得所述壳聚糖纳米纤维素纳米二氧化钛复合膜，上述微晶纤维素、壳聚糖、改性纳米二氧化钛和甘油的比例为2.2～2.3g∶0.4～1.2g∶0.004～0.036g∶0.04～0.16mL。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的a中，微晶纤维素与硫酸溶液的质量比为1∶8.75，硫酸溶液的浓度为63.5wt％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的b为：将上述悬浮液于45℃继续搅拌110min，得酸解料。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的c中，离心的次数为5次，每次20min，转速为4000rpm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的d中，所述超声处理的超声频率为50KHz，时间为30min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的a为：将壳聚糖于50℃完全溶解于浓度为2wt％的乙酸溶液中，得第一液料。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的b为：将步骤(1)所得的纳米纤维素悬浮液于50℃搅拌30min，得第二液料。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的c为：将第二液料加入到第一液料中，于50℃搅拌10min后，依次加入改性纳米二氧化钛和甘油，搅拌60min后冷却至室温，接着超声处理30min，然后真空除泡，获得复合膜膜液。
9.如权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的c中的超声处理的超声频率为50KHz，时间为30min。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的d中的烘干温度为50℃。
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