[发明专利]利用连续流微反应器生产6-亚乙基鹅去氧胆酸的方法

权利要求书

1.利用连续流微反应器生产6-亚乙基鹅去氧胆酸的方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将烯醇硅醚溶液，泵送入管道冷却装置C1，冷却后通过管道送入混合器M1；所述的烯醇硅醚溶液由带保护基的烯醇硅醚溶解于溶剂中制成，所述烯醇硅醚溶液的浓度为0.01mol/L到1.5mol/L；

所述烯醇硅醚结构式：

其中3-位的保护基为三甲基硅基，烯醇硅醚的保护基为三甲基硅基，羧基的保护基为甲基；

B、无水乙醛通过冷却装置C2，冷却到-20摄氏度以下，然后泵送入混合器M1；

C、将烯醇硅醚溶液与无水乙醛，送入混合器M1进行混合，得第一混合溶液；无水乙醛的Mol流量是烯醇硅醚流量的10倍；

D、混合溶液流过冷却管道C3继续冷却至混合物的温度低于设定的温度；

E、催化剂溶解于溶剂中，通过管道冷却器C4，冷却到适当的温度；

F、将催化剂溶液与烯醇硅醚、乙醛的第一混合溶液送入混合器M2中进行混合，得第二混合溶液；

G、使第二混合溶液流过冷却的管道反应器C5继续反应；

H、将步骤G中第二混合溶液送入冷却的管道反应器C6中进行补充反应；

I、离开管道反应器C6的反应混合物，收集在间歇式反应器中，加入水或碱溶液淬灭反应，再经过脱保护除去保护基，得到6-亚乙基鹅去氧胆酸；

步骤A中烯醇硅醚溶液在冷却装置C1中的冷却温度为-35℃到-20℃，所述管道的直径为0.5-5mm，管道内液体的流速在0.1-2米/秒，步骤E中管道冷却器C4的直径为0.2-5mm，管道内的流体线速度为0.1到2米/秒；管道冷却器C4内管道的长度能物料在此段管道内的停留时间在1-30min；催化剂被冷却温度为-35℃到-25℃；管道反应器C6内流体的线速度在0.1米/秒以下，管道反应器C6内管道的长度能物料在此段管道内的停留时间在10-30min；第二混合溶液的冷却温度为-20℃至-10℃。

2.根据权利要求1所述的利用连续流微反应器生产6-亚乙基鹅去氧胆酸的方法，其特征在于所述溶剂为非质子溶剂。

3.根据权利要求1所述的利用连续流微反应器生产6-亚乙基鹅去氧胆酸的方法，其特征在于步骤E中所述的催化剂为Lewis酸、三氟化硼气体、三氟化硼乙腈络合物、三氟化硼乙醚络合物、四氯化锡、氯化镁、氯化锌中的一种或两种以上的混合物；所述催化剂的mol流量是烯醇硅醚mol流量的1.0-10.0倍。

4.利用连续流微反应器生产6-亚乙基鹅去氧胆酸的方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将催化剂溶解于溶剂中，泵送入管道冷却装置C1，冷却后通过管道送入混合器M1；

B、无水乙醛通过冷却装置C2，冷却到-20摄氏度以下，然后泵送入混合器M1；

C、将催化剂溶液与无水乙醛，在混合器M1进行混合，得第一混合溶液；

D、混合溶液流过冷却管道C3继续冷却至混合物的温度低于设定的温度；

E、烯醇硅醚溶液通过管道冷却器C4，冷却到适当的温度；其中所述烯醇硅醚结构式：所述烯醇硅醚结构式：

其中3-位的保护基为三甲基硅基，烯醇硅醚的保护基为三甲基硅基，羧基的保护基为甲基；

F、将烯醇硅醚溶液与第一混合溶液送入混合器M2中进行混合，得第二混合溶液；

G、使第二混合溶液流过冷却的管道反应器C5继续反应；

H、将步骤G中第二混合溶液送入冷却的管道反应器C6中进行补充反应；

I、离开管道反应器C6的反应混合物，收集在间歇式反应器中，加入水或碱溶液淬灭反应，再经过脱保护除去保护基，得到6-亚乙基鹅去氧胆酸。