[发明专利]铁电陶瓷类化合物的单晶制备方法

说明书

本发明具体涉及一类铁电陶瓷类化合物的单晶制备方法。所述制备方法为：固相反应制备铁电陶瓷块体，进一步球磨成200～2000目以上的微米粉末；采用溶胶‑凝胶法制备铁电陶瓷前躯体溶胶，进一步烘干后获得无定形的铁电陶瓷干凝胶粉；和将微米粉体和干凝胶粉在溶剂中湿磨成浆料，制成素坯试样后在烧结炉中烧结。与现有技术相比，本发明具有如下优势：无液相参与下，较低的烧结温度，能够制备出高质量高纯度的摩尔比在0～100之间的所有固定组份的铁电陶瓷单晶体；工艺简单，成本低，复制性强，无需复杂的制备工艺过程和苛刻单晶生长条件。

技术领域

本发明属于单晶制备技术领域，具体涉及一类铁电陶瓷类化合物的单晶制备方法。

背景技术

铁电陶瓷(ferroelectric ceramics)材料，是指具有铁电效应的一类材料。铁电陶瓷的主要特性为：

(1)铁电材料的特性即是也被称为“铁电现象”或“铁电效应”：指材料的晶体结构在不加外电场时就具有自发极化现象，其自发极化的方向能够被外加电场反转或重新定向。

(2)铁电材料在发生相变时，介电常数会出现峰值，存在着居里温度(T_c)；当温度高于T_c时，自发极化消失，铁电相变为顺电相，介电性能服从 Curie-Weiss定律。

(3)铁电材料具备铁电性之外，具有压电性，介电性，热释电性，光电效应，声光效应，光折变效应以及非线性光学效应等众多性能。

铁电陶瓷的特性决定了它的用途。利用其高介电常数，可以制作大容量的电容器、高频用微型电容器、高压电容器、叠层电容器和半导体陶瓷电容器等，利用其极化方向随外电场的变化形成的电滞回线可以制备高储量的铁电存储器；利用其介电常数随外电场呈非线性变化的电光效应，可以制作介质放大器、波导管和相移器；利用它的光电效应可以制备光学存储器、光阀、光调制器等；利用其热释电性，可以制作红外探测器等。利用其压电性可制作各种压电器件、致动器和传感器等。目前，铁电材料在新型的能源研究中，主要是高储能密度和电卡效应的开发。铁电材料的电卡效应是目前制备新一代固态致冷器，代替对环境有破坏作用的液态致冷器氟利昂最有竟争力最有前途的材料之一。

目前，全球铁电元件的年产值己达数百亿美元。铁电材料是一个比较庞大的家族，当前应用的最好的是陶瓷系列，其已广泛应用于军事和工业领域。

比较常见的铁电陶瓷有Pb(Zr,Ti)O₃(PZT)系、PbTiO₃(PT)系、PbZrO₃(PZ)系、 (Pb,Ba)(Zr,Ti)O₃系、Pb(Zr,Sn,Ti)O₃(PZST)系、Pb(Mg,Nb)O₃(PMN)系、 (Ba,Sr)TiO₃(BST)系、BaTiO₃(BT)系、(Ba,Zr)TiO₃(BZT)、KNbO₃(KN)和 K(Nb,Na)O₃(KNN)系等ABO₃钙钛矿结构。

陶瓷可分为多晶与单晶两大类。单晶陶瓷因为不受晶粒大小、晶粒取向、晶界与气孔率等的影响，从而比多晶陶瓷拥有更加优异的性能，如具有更加优异的介电、铁电与光学性能等。

目前制备铁电陶瓷类化合物的单晶体的主要方法有：光学浮区法、助溶剂法、提拉法、激光加热法、Bridgman法等。上述方法的原材料的纯度要求高、设备昂贵，过程复杂，工艺不易控制、结晶温度要求也较高，并且高质量的具有固定组份的单晶很难得到。

发明内容

本发明提供了一类铁电陶瓷类化合物的单晶制备方法，用以解决目前单晶制备困难的问题。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：所述铁电陶瓷类化合物的单晶制备方法，其包括如下步骤：