[发明专利]一种机械力驱动液相反应制备α-AlH3纳米复合物粉末的方法在审
申请号: | 201810179844.5 | 申请日: | 2018-03-05 |
公开(公告)号: | CN108455634A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 段聪文;胡连喜;张骥;王茹洁;李明;臧思念;邹雪婷;王德慧 | 申请(专利权)人: | 华北电力大学(保定) |
主分类号: | C01D15/04 | 分类号: | C01D15/04;C01B6/06;B82Y30/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 071000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 纳米复合物 机械力 驱动液 先驱体 工艺条件 液相反应 原料粉末 均一性 纳米晶 氢化物 产率 球磨 细化 | ||
1.一种机械力驱动液相反应制备α-AlH3纳米复合物粉末的方法,其特征在于一种机械力驱动液相反应制备α-AlH3纳米复合物粉末的方法具体是按以下步骤完成的:
一、细化纳米晶氢化物原料粉末:
将粒度为0.1mm~2mm的金属氢化物置于球磨罐内,按球料质量比为(30~100):1的比例放入磨球,在氢气气氛下以100r/min~200r/min的速度球磨2h~10h,得到晶粒尺寸为20nm~80nm、粉末粒度为10μm~40μm的纳米晶氢化物粉末;
二、球磨、液相反应:首先将晶粒尺寸为20nm~80nm、粉末粒度为10μm~40μm的纳米晶氢化物粉末和AlCl3粉末混合均匀,然后置于球磨罐内,按球料质量比为(30~120):1的比例放入磨球,再向球磨罐内加入离子液体,在氢气气氛和压力为0.2MPa~6MPa的条件下,以150r/min~300r/min的速度进行球磨,球磨时间2h~20h,得到α-AlH3纳米复合物粉末;
步骤二中所述的离子液体为2-乙基咪唑醋酸;
步骤二中所述的晶粒尺寸为20nm~80nm、粉末粒度为10μm~40μm的纳米晶氢化物粉末与AlCl3粉末的物质的量比为(3~6):1;
步骤二中所述的晶粒尺寸为20nm~80nm、粉末粒度为10μm~40μm的纳米晶氢化物粉末的物质的量与离子液体的体积比为1mol:(25mL~50mL)。
2.根据权利要求1所述的一种机械力驱动液相反应制备α-AlH3纳米复合物粉末的方法,其特征在于步骤一中所述的金属氢化物为LiH、NaH、MgH2和CaH2中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种机械力驱动液相反应制备α-AlH3纳米复合物粉末的方法,其特征在于步骤二中所述的2-乙基咪唑醋酸具体是按以下步骤制备的:
将10mol 2-乙基咪唑溶于50mLCH2Cl2中,得到2-乙基咪唑溶液;将2-乙基咪唑溶液以50滴/min的滴加速度滴加到10mol冰醋酸中,再在室温和搅拌速度为200r/min下搅拌反应50min,再在室温下静置10min,再去除上层物质,得到下层物质;使用CH2Cl2对得到的下层物质进行清洗3次~5次,再在温度为100℃的真空箱内加热40min,得到2-乙基咪唑醋酸。
4.根据权利要求1所述的一种机械力驱动液相反应制备α-AlH3纳米复合物粉末的方法,其特征在于步骤一中将粒度为0.1mm~2mm的金属氢化物置于球磨罐内,按球料质量比为(40~60):1的比例放入磨球,在氢气气氛下以150r/min~200r/min的速度球磨2h~4h,得到晶粒尺寸为20nm~80nm、粉末粒度为10μm~40μm的纳米晶氢化物粉末。
5.根据权利要求1所述的一种机械力驱动液相反应制备α-AlH3纳米复合物粉末的方法,其特征在于步骤一中将粒度为0.1mm~2mm的金属氢化物置于球磨罐内,按球料质量比为(40~50):1的比例放入磨球,在氢气气氛下以100r/min~150r/min的速度球磨4h~6h,得到晶粒尺寸为20nm~80nm、粉末粒度为10μm~40μm的纳米晶氢化物粉末。
6.根据权利要求1所述的一种机械力驱动液相反应制备α-AlH3纳米复合物粉末的方法,其特征在于步骤一中将粒度为0.1mm~2mm的金属氢化物置于球磨罐内,按球料质量比为(60~100):1的比例放入磨球,在氢气气氛下以100r/min~200r/min的速度球磨6h~10h,得到晶粒尺寸为20nm~80nm、粉末粒度为10μm~40μm的纳米晶氢化物粉末。
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