[发明专利]具有Mo空位的MXene纳米片的制备方法及应用有效
申请号: | 201810174960.8 | 申请日: | 2018-03-02 |
公开(公告)号: | CN108383121B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 赵玉飞;张美丽;吴文剑;蔡丽蓉;范洪波 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
主分类号: | C01B32/949 | 分类号: | C01B32/949;C01B32/921;B82Y40/00;C25B11/04;C25B1/04 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 生启 |
地址: | 523000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 mo 空位 mxene 纳米 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有Mo空位的MXene纳米片的制备方法,其特征在于,包括步骤:
制备含Mo的MXene纳米材料;
将含Mo的MXene纳米材料分散于分散液中得到纳米分散液;
将所述纳米分散液涂覆于工作电极上,进行干燥处理至纳米分散液干燥;
将所述涂覆有纳米分散液的工作电极与参比电极及对电极组成三电极体系,所述三电极体系的电解液的pH值为0~6;及
对所述三电极体系外加电压进行电化学剥离和活化得到具有Mo空位的MXene纳米片;
所述含Mo的MXene纳米材料为Mo2TiC2纳米材料或Mo2C纳米材料。
2.根据权利要求1所述的具有Mo空位的MXene纳米片的制备方法,其特征在于,将含Mo的MXene纳米材料分散于分散液中时,含Mo的MXene纳米材料与分散液的用量比为1mg/mL~10mg/mL。
3.根据权利要求1所述的具有Mo空位的MXene纳米片的制备方法,其特征在于,所述分散液选自水、异丙醇和乙醇中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的具有Mo空位的MXene纳米片的制备方法,其特征在于,所述分散液为水和异丙醇的混合液,其中,水与异丙醇的体积比为1∶4~4∶1;或,所述分散液为水和乙醇的混合液,其中,水和乙醇的体积比为1∶4~4∶1。
5.根据权利要求1所述的具有Mo空位的MXene纳米片的制备方法,其特征在于,所述工作电极为玻碳电极或碳纸电极,所述纳米分散液在所述工作电极上的涂覆量为0.04mg/cm2~0.5mg/cm2;
及/或,所述参比电极为硫酸亚汞电极,所述对电极为碳棒电极。
6.根据权利要求1所述的具有Mo空位的MXene纳米片的制备方法,其特征在于,所述对所述三电极体系外加电压进行电化学反应得到具有Mo空位的MXene纳米片的步骤中采用恒电位扫描的方式外加电压进行电化学反应,所述恒电位扫描的方式中电位为-100mV vsRHE~-500mV vs RHE,所述采用恒电位扫描的方式外加电压进行电化学反应的时间为2h~100h。
7.根据权利要求1所述的具有Mo空位的MXene纳米片的制备方法,其特征在于,所述对所述三电极体系外加电压进行电化学反应得到具有Mo空位的MXene纳米片的步骤中采用阴极线性扫描的方式外加电压进行电化学反应,所述阴极线性扫描的方式中电位的扫描范围为0~-A mV vs RHE,其中,400≤A≤550;电位扫描的速率为5mV/s~100mV/s,电位扫描的圈数为1000圈~5000圈。
8.根据权利要求1所述的具有Mo空位的MXene纳米片的制备方法,其特征在于,所述三电极体系的电解液选自硫酸、盐酸、磷酸和高氯酸的至少一种。
9.根据权利要求1所述的具有Mo空位的MXene纳米片的制备方法,其特征在于,所述将含Mo的MXene纳米材料的制备步骤为:将前驱体MAX加入到HF酸中在35℃~55℃的温度下反应24h~48h得到反应液,将所述反应液离心后对下层固体进行洗涤至上层清液的pH值为6~7。
10.如权利要求1~9任一项所述的具有Mo空位的MXene纳米片的制备方法制备得到的具有Mo空位的MXene纳米片在电催化析氢反应中的应用。
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