[发明专利]一种钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法

说明书

一种钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法，本发明涉及一种钼酸钴/泡沫镍复合薄膜材料的制备方法，它要解决现有钼酸钴/泡沫镍复合薄膜材料的制备工艺复杂，应用作为电极材料的容量保持率较低的问题。制备方法：一、将钼酸钠固体粉末和氯化钴固体粉末加入到反应器中，加入超纯水，超声分散均匀得到钼酸钠和氯化钴的混合溶液；二、清洗泡沫镍基底；三、将装有钼酸钠和氯化钴的混合溶液的反应器转移到磁力搅拌器上，加入泡沫镍基底进行磁力搅拌，控制反应温度60～150℃磁力搅拌反应，最后热处理，得到钼酸钴/泡沫镍复合薄膜。本发明制备工艺过程安全，操作流程简单，制备得到的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的稳定性良好。

技术领域

本发明涉及一种钼酸钴/泡沫镍复合薄膜材料的制备方法。

背景技术

钼酸钴是一种重要的钼化合物，它具有光催化、气敏特性、以及电化学能源存储等优异的多种性能。在合成敏感元件、显示设备、催化剂、快离子导体以及潜在的电池电极等许多功能材料方面都具有特殊的用途。与块体或微米级别的材料比较，纳米级钼酸钴的活性明显提高。对于某些化学反应而言其催化作用要高出几倍甚至几十倍。此外，与单一的金属氧化物相比，钼酸钴作为二元金属氧化物在电化学能源存储方面具有高的氧化还原活性、较好的导电性、优异的倍率性能和循环稳定性等优点。并且在我国钼资源也较为丰富，对于该元素的研究和开发与其他元素进行结合制备复合电极材料也较为有意义。然而，制备性能优异的钼酸钴薄膜，相关报道较少。近些年来，科研工作者对其制备方法主要是通过水热法以及涂抹的方法制备得到钼酸钴薄膜。如：Guo等人在“Facile synthesis andexcellent electrochemical properties of CoMoO₄nanoplate arrays assupercapacitors”中报道了一步水热法制备得到了钼酸钴/泡沫镍复合薄膜，通过SEM微观形貌测试表明薄膜的形貌为纳米片阵列，并进一步测试其电容性能。经过4000次循环测试后，容量保持率为79.5％，说明该复合薄膜作为电容电极材料具有较好的循环稳定性。Liu等人在“Hydrothermal process for the fabrication of CoMoO₄·0.9H₂O nanorodswith excellent electrochemical behavior”中报道了钼酸钴/泡沫镍复合薄膜材料的制备方法，首先是通过水热法制备得到钼酸钴纳米棒；第二步是将得到的钼酸钴纳米棒材料与粘结剂以及炭黑混合涂抹到泡沫镍基底上，从而制备得到钼酸钴/泡沫镍复合薄膜材料。

发明内容

本发明的目的是要解决现有钼酸钴/泡沫镍复合薄膜材料的制备工艺复杂，应用作为电极材料的容量保持率较低的问题，而提供一种钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法。

本发明钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法按以下步骤实现：

一、将钼酸钠固体粉末和氯化钴固体粉末加入到反应器中，加入超纯水，超声分散均匀得到钼酸钠和氯化钴的混合溶液；

二、将泡沫镍基底依次使用无水乙醇、丙酮和水分别进行超声清洗，然后置于硝酸中超声清洗，再用无水乙醇和水反复冲洗后进行干燥处理，得到清洗干净的泡沫镍基底；

三、将步骤一中装有钼酸钠和氯化钴的混合溶液的反应器转移到磁力搅拌器上，向反应器中加入清洗干净的泡沫镍基底进行磁力搅拌0.5～20h，控制反应温度60～150℃，磁力搅拌反应2～36h，得到钼酸钴/泡沫镍薄膜材料，然后使用无水乙醇和水反复冲洗，干燥处理后在200～600℃的温度下对钼酸钴/泡沫镍薄膜材料进行热处理，得到钼酸钴/泡沫镍复合薄膜。

本发明采用磁力搅拌加变温控制的方法得到了钼酸钴/泡沫镍复合薄膜。通过对反应时间和产物的用量的控制，得到厚度可控表面平整以及微观形貌可控的钼酸钴/泡沫镍复合薄膜，该制备工艺简单，操作性强，稳定性好，可作为导电薄膜的光电应用领域。

本发明钼酸钴/泡沫镍复合薄膜的制备方法包含以下有益效果：