[发明专利]一维多孔纳米管及其制备方法和应用在审
申请号: | 201810170610.4 | 申请日: | 2018-03-01 |
公开(公告)号: | CN108732230A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 张莉;楚西坤;陈群;张倩 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 邹飞艳;张苗 |
地址: | 241002 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔纳米 制备方法和应用 碳纳米纤维 前驱体 胰岛素 调节反应体系 六次甲基四胺 电化学性能 反应物类型 柠檬酸钠 有效实现 检测 溶剂 镍盐 煅烧 钴盐 制备 应用 | ||
1.一种一维多孔纳米管的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
1)在溶剂存在的条件下,将碳纳米纤维、盐类、六次甲基四胺和柠檬酸钠混合后置于温度为85-100℃的条件下反应后,制得前驱体;
2)将上述前驱体置于升温速率为0.5-10℃的条件下升温至300-350℃后反应,制得一维多孔纳米管;其中,
所述盐类选自钴盐和/或镍盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,相对于20mg的碳纳米纤维,所述钴盐的用量为0-0.4mmol,所述镍盐的用量为0-0.4mmol,所述六次甲基四胺的用量为0.15-0.3mmol,所述柠檬酸钠的用量为0.025-0.15mmol;其中,
所述钴盐和所述镍盐的用量不均为0。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述钴盐由六水合硝酸钴提供;
所述镍盐由六水合硝酸镍提供;
优选地,步骤1)中,所述溶剂选自水,且相对于20mg的碳纳米纤维,所述溶剂的用量为20-50mL。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,步骤1)的制备过程包括:
A)将碳纳米纤维与溶剂混合,制得混合液;
B)向混合液中加入盐类、六次甲基四胺和柠檬酸钠混合后,置于温度为85-100℃的条件下反应后,制得前驱体;
优选地,步骤A)中混合过程为超声分散混合。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,步骤1)中还包括:将前驱体洗涤后烘干;
步骤2)中还包括:将制得的一维多孔纳米管洗涤后烘干。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,步骤1)中混合过程为置于油浴条件下进行;
优选地,步骤1)中反应过程为搅拌混合反应,且反应时间为5-6h。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其中,步骤1)中洗涤为使用去离子水洗涤2-5次;
步骤2)中洗涤过程为使用去离子水和乙醇各自洗涤2-5次;
优选地,步骤2)中反应时间为2-6h。
8.一种根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得的一维多孔纳米管。
9.一种根据权利要求8所述的一维多孔纳米管在胰岛素检测中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述应用方法包括:
I)将一维多孔纳米管超声分散于丙酮溶液中制得分散液,取上述制得的分散液滴涂于玻碳电极的表面,干燥后得一维多孔纳米管修饰电极;
II)将步骤I)制得的修饰电极作为工作电极,与对电极和参比电极组成三电极体系,置于NaOH溶液中,将不同浓度的胰岛素标准溶液各自置于其中,制成不同浓度的标准溶液,通过循环伏安法观察各标准溶液的峰值电流,通过计时电流法记录各标准溶液的电流值;
III)以计时电流法记录的峰值电流为纵坐标,胰岛素的浓度为横坐标建立曲线方程;
优选地,相对于1mg的所述一维多孔纳米管,所述丙酮溶液的用量为0.5-2mL;
更为优选地,所述对电极选自铂丝电极,所述参比电极选自饱和甘汞电极;
进一步优选地,所述NaOH溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
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