[发明专利]一种高纯度锂盐的制备方法

说明书

本发明属于湿法冶金技术领域，公开了一种高纯度锂盐的制备方法。本发明制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将粗制碳酸锂加水制成浆料，升温；(2)向步骤(1)的浆料中加入浸提剂，反应；(3)将反应后体系过滤，滤液调节pH值至6.0‑8.0；(4)将调节后滤液蒸发结晶，过滤，烘干，得到高纯度锂盐。采用本发明的方法制备得到的锂盐产品中，氯化锂主含量达到99.8wt％以上，硫酸锂主含量达到99.9wt％以上，硝酸锂主含量达到99.7wt％以上，远高于电池级99.5wt％的标准。本发明工艺简单，流程短，设备要求低，具有很好的工业化可行性，能耗成本低廉，产品价值高，具有可观的经济效益。

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，特别涉及一种高纯度锂盐的制备方法。

背景技术

高纯度的金属锂和锂化合物己经被广泛应用于各种领域，如锂电行业、含锂合金、航空航天等。近几十年，随着锂电等行业迅猛发展，对高纯度锂化合物的需求日渐旺盛。

目前，行业内对氯化锂提纯方法进行了大量的工作。发明专利CN 102602965 A(从含锂卤水中直接制备高纯度锂化合物的方法)，采用KCl除镁，萃取、沉淀等除杂工序，经碳酸钠沉淀从含锂卤水中制得碳酸锂，后经通入二氧化碳制得碳酸氢锂溶液进一步除杂，加热分解制备高纯碳酸锂；同时采用传统化学除杂方法，从浓缩后的含锂卤水中制得氯化锂产品。该方法制备高纯度锂盐较为传统，能耗大，成本高，且该方法只提及粗制碳酸锂制备高纯度碳酸锂的工艺，未有粗制碳酸锂制备氯化锂、硫酸锂及硝酸锂等锂盐工艺方法。

常规化学化工的提纯方法，如共沉淀、分步结晶、溶剂萃取、离子交换等工艺方法，对锂盐的提纯，或是达不到深度除杂目的，或是虽技术可行，但成本较高。由碳酸锂制备锂盐的的传统方法是进行加酸酸化，蒸发结晶得到锂盐。此方法加酸过程中易造成污染，且只能处理主含量95％以上的碳酸锂，对于主含量较低的碳酸锂，无法进行处理。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种高纯度锂盐的制备方法。

本发明的目的通过下述方案实现：

一种高纯度锂盐的制备方法，包括以下步骤：

(1)将粗制碳酸锂加水制成浆料，升温；

(2)向步骤(1)的浆料中加入浸提剂，反应；

(3)将反应后体系过滤，滤液调节pH值至6.0-8.0；

(4)将调节后滤液蒸发结晶，过滤，烘干，得到高纯度锂盐。

步骤(1)中所述的粗制碳酸锂可为制药产业、锂电回收产业及盐湖提锂产业生产得到的粗制碳酸锂。进一步的，所述的粗制碳酸锂中，碳酸锂的主含量为10～99％，其杂质主要为碳酸镁、碳酸钙及少量硫酸钙。

步骤(1)中所述浆料的固液比优选为1:2～1:8。

步骤(1)中所述的升温优选为加热至20～100℃，更优选为45～75℃。

步骤(2)中所述的浸提剂优选为混合无机盐，其中阳离子包括钙、镁、钡、锌中的至少一种，阴离子为氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子中的一种。

所述浸提剂的用量为粗制碳酸锂中碳酸锂摩尔数的0.1～1.0倍。

步骤(2)中所述反应的时间优选为0.5～8h。

步骤(3)中所述调节pH优选采用盐酸、硫酸、硝酸中的一种。更优选为，目标产物为氯化锂时采用盐酸调节pH，目标产物为硫酸锂时采用硫酸调节pH，目标产物为硝酸锂时采用硝酸调节pH。