[发明专利]水环境或海产品中亚微米级微塑料的分离方法

说明书

一种亚微米级微塑料的分离方法，包括如下步骤：在试样液中加入十二烷基硫酸钠，超声分散均匀，静置后自上而下分为悬浮层、溶液层、沉淀层3层，通过虹吸除去中间的溶液层，收集余留物；在收集的余留物中加入2～3体积倍的无水乙醇，超声后静置，分为两层，通过虹吸除去上层溶液，收集下层物质；将收集的下层物质置于平底器皿中，加入1～3体积倍的无水乙醇混匀，静置待分为两层后，吸除上层液体，最后自然晾干即分离得到试样液中的亚微米级微塑料；本发明方法可快速、准确地分离提取试样中的亚微米级塑料颗粒，无需抽滤，离心，烘干，操作简单，成本低，为后续准确的定量检测提供技术支撑。

(一)技术领域

本发明涉及一种微塑料的分离方法，具体涉及一种水环境或海产品中亚微米级微塑料的分离方法。

(二)技术背景

海洋是人类赖以生存和发展的一个重要组成部分。有研究发现世界上有超过5万亿塑料块在海上漂浮，重达250000吨。这些塑料碎片会经过物理、化学和生物过程分裂碎化成细小颗粒，当前正成为海洋环境污染的一个重要来源。已有大量研究证明微塑料正威胁着海洋生物生存，且已被不同的海洋物种证明，这意味着微塑料会在海洋食物链中累积，影响食品安全和人体健康。目前，海产品中微塑料的污染在国内外都没有受监管，但欧洲国家已经认识到食品中微塑料的危险性，ECsafeSEAFOOD首次将食品中的微、纳米塑料颗粒标记为一个潜在的食品安全问题。

海产品中微塑料的含量直接影响其毒性，如何从海产品中分离出微塑料是建立其定量分析方法的难点。目前，微塑料分离的研究还处于初级阶段，缺乏标准化的方法来分离海产品中的微塑料。当塑料碎片大于1mm的时候可以用一种简单的方式即目视法结合显微镜来识别，但小于1mm的塑料颗粒并不能用这种方法去识别。现有的微塑料碎片分离方法通常包括使用盐溶液浮选或密度分离法。虽然这些方法已经得到了普遍的使用，但是它们的收集效率低，也会受塑料种类的限制。已有一些研究者成功地使用了特殊设备结合高密度盐(NaI和ZnCl₂)来分离沉积物中的微塑料，但是密度高的盐价格比较昂贵，并且这种方法并不适用于高有机含量的样品，如废水。在此基础上又有研究发现酶消化、过氧化物消化和酸消化可以克服这个缺陷，但这些研究的后处理大都是用滤纸过滤收集微塑料。这些分离方法只适合分离大于40微米以上的塑料，也不能完全地分离出样品中的塑料(如亚微米级，纳米级)，而且滤纸中的纤维会对实样分析产生干扰。

目前微塑料的分析有一个约为20-40μm的大小限制，小于20μm微塑料的分离是目前微塑料领域最关注的，因为它们更容易通过摄入和其他机制进入生物体体内。由此可见，亚微米级微塑料的分离是目前急需解决的问题。

(三)发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种基于双密度分离法与虹吸法相结合来分离水环境或海产品中微塑料的方法。本发明方法可快速、准确地分离提取试样中的亚微米级塑料颗粒，无需抽滤，离心，烘干，操作简单，成本低，为后续准确的定量检测提供技术支撑。

本发明的技术方案如下：

一种亚微米级微塑料的分离方法，所述方法包括如下步骤：

(1)在试样液中加入十二烷基硫酸钠(SDS)，超声分散均匀，静置(10～20min)后自上而下分为悬浮层、溶液层、沉淀层3层，通过虹吸除去中间的溶液层，收集余留物；

所述十二烷基硫酸钠的用量以试样液的体积计为0.3～0.7g/L；

所述通过虹吸除去中间的溶液层时，注意不能除尽，使悬浮层和沉淀层之间余留0.2～0.3cm层高的溶液层，以防止悬浮层和沉淀层的颗粒损失；

(2)在步骤(1)收集的余留物中加入2～3体积倍的无水乙醇，超声(1～2min)后静置(10～20min)，分为两层，通过虹吸除去上层溶液，收集下层物质；