[发明专利]一种采用燃烧法测定PE回收料碳黑含量的方法

说明书

本发明涉及电线电缆用黑色聚乙烯塑料检测技术领域，其公开了一种采用燃烧法测定PE回收料碳黑含量的方法，包括PE样品的初始称重、热解、热解后称重、燃烧、燃烧后称重等方法步骤，在所述热解后称重过程中，在氮气气氛下温度冷却至400℃～450℃后，再将燃烧管管口打开，将燃烧舟拖至管口处冷却5min，将燃烧舟从燃烧管中取出。本发明通过改变燃烧法通氧气时的温度或者在600℃时通氮气时的保温时间，或者改变燃烧法通氧气时的温度，由600℃通氧气提升到850℃通氧气，提高了检测PE回收料中的碳黑含量的准确性，并使得其与热重分析法的检测结果基本一致。

技术领域

本发明涉及电线电缆用黑色聚乙烯塑料检测技术领域，具体涉及一种采用燃烧法测定PE回收料碳黑含量的方法。

背景技术

现有技术中，聚乙烯塑料(PE)中碳黑含量的检测方法，主要有热重分析法与燃烧法两种。例如，中华人民共和国国家标准GB/T2951.41(电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第41部分)中规定了热重分析法与燃烧法的检测标准。

但是，在采用热重分析法与燃烧法这两种不同的方法进行检测时，所测数据两者有一定的误差，尤其是对于用回收料制作PE料，使用燃烧法测得的PE回收料的碳黑含量数据会比热重分析法测得的数据明显偏大。通常采用热重分析法与燃烧法测得的结果相差10％左右。因此，如何使得利用燃烧法所测数据与热重分析方法所测的数据误差减少，是所有生产厂家面临的一大问题。

为了解决上述技术问题，我们对现有PE回收料的特性作了分析，根据分析结果得知：全新料PE分解集中在450-550℃，回收料400-600℃集中发生分解，同时在600-850℃也有一部分物质分解回收料中存在一些其他的物质，使得回收料在400-600℃和600-850℃时均会发生分解。而现有技术中采用燃烧法的热解温度的上限为600℃，且热解过程中的保温时间较短(GB/T2951.41标准中为升温到600℃后保温时间为10min)，使得PE回收料的热解过程不够彻底，导致采用燃烧法最终测得的PE回收料的碳黑含量数据偏大。

另外，现有技术中在进行PE料的碳黑含量测量时，PE样品在经过高温热解后，盛有PE样品的燃烧舟通过含有氮气的燃烧管中取出的温度较高，导致PE样品中的炭黑接触空气会被氧化一部分，使得碳黑含量检测误差增大，

发明内容

本发明的目的在于通过对现有PE回收料的特性分析，提出一种采用燃烧法测定PE回收料碳黑含量的方法，旨在克服现有技术中用燃烧法检测PE回收料炭黑含量方法中存在的缺陷，提高PE回收料炭黑含量检测的准确度，并使得采用燃烧法与热重分析法方法的检测结果尽可能接近。具体的技术方案如下：

一种采用燃烧法测定PE回收料碳黑含量的方法，包括如下方法步骤：

步骤一、初始称重：将燃烧舟干燥后称重，将待检测的PE样品放入干燥后的燃烧舟内一起称重；

步骤二、热解：将装有PE样品的燃烧舟放入燃烧管中，燃烧管内通入氮气并放入加热炉内，在设定的热解温度下对所述PE样品进行热解；

步骤三、热解后称重：将燃烧管从加热炉内取出，冷却后将燃烧管打开，取出装有PE样品的燃烧舟进行称重；

步骤四、燃烧：将装有PE样品的燃烧舟重新放入燃烧管中，将空气或氧气通入燃烧管内，在设定的加热温度下使PE样品中的残留碳黑燃烧；

步骤五、燃烧后称重：燃烧后将燃烧舟从燃烧管中取出，冷却后进行称重；

步骤六、根据PE样品燃烧前后的重量，确定PE样品的炭黑含量；

所述步骤三的热解后称重过程中，在氮气气氛下温度冷却至400℃～450℃后，再将燃烧管管口打开，将燃烧舟拖至管口处冷却5min，将燃烧舟从燃烧管中取出。