[发明专利]一种高效液相色谱测定甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵含量的方法

说明书

本发明具体涉及一种高效液相色谱测定甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的方法，包括步骤：标准溶液的配制，将含有甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵标准品用稀释液配制成检测溶液；样品的预处理，用流动相溶解样品；液相色谱分离，表面活性剂色谱柱作为固定相，采用无机盐缓冲液‑有机相为流动相并进行等度洗脱，记录HPLC谱图。本发明的方法利用高效液相色谱可以准确地定性、定量测定产品中甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，且该方法具有分析方法准确、快速、干扰小、分离时间短等特点。

技术领域

本发明属于分析化合物技术领域，具体涉及一种高效液相色谱测定甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵含量的方法。

背景技术

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（简称DMC），属于季铵盐型的阳离子表面活性剂，其分子链中带有双键，既可以进行均聚，也可以和许多活性单体进行共聚。其均聚物和共聚物有相对分子质量可控、阳离子度可调、稳定性高和水溶性好等优点，在造纸、采煤、石油化工、生物医药、水处理等行业具有广泛用途。

针对季铵盐化合物的分析检测，早期采用的是两相滴定法、碘量法和银量法等，但这些方法的灵敏度较低。后来建立了分光光度法、荧光分析法、毛细管电泳法、色谱法和质谱法等。大多数烷基类季铵盐阳离子表面活性剂具有不易挥发，极性强等特点，目前通常使用高效液相色谱进行定量分析。

例如，杨艳伟等用C8色谱柱和二极管阵列检测器的高效液相色谱法同时测定了消毒剂中十二烷基二甲基苄基氯化铵、米拉米斯丁、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵4种季铵盐；解楠等用C18分离柱和可变波长检测器的高效液相色谱法测定了化妆品中的西曲溴铵、西他氯铵、米他氯铵、劳拉氯铵和苄索氯铵5种季铵盐类防腐剂；成晓静等用C18柱为分离柱，在流动相中加入离子对试剂(庚烷磺酸钠等)，用高效液相色谱法测定了脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量。

DMC为长链强极性化合物，在普通的C8和C18柱上不能被有效保留；使用反相C18色谱柱时其表面硅醇和季胺盐之间离子交换相互作用过强，常常难以获得尖锐的对称峰。而且长时间在高水相流动相中加入离子对试剂，容易造成色谱柱柱效下降、寿命缩短。因而，目前未见高效液相色谱法分析检测DMC的报道。

发明内容

为了解决现有技术中存在的利用高效液相色谱不能准确地定性、定量测量产品中DMC的问题，本发明提供了一种高效液相色谱可以准确地定性、定量测定产品中甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的检测方法，该方法具有分析方法准确、快速、干扰小、分离时间短等特点。

本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：

一种高效液相色谱测定甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）标准溶液的配制

将含有甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵标准品用稀释液配制成检测溶液；

2）样品的预处理

用流动相溶解待测甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；

3）液相色谱分离

表面活性剂色谱柱作为固定相，采用无机盐缓冲液-有机相为流动相并进行等度洗脱，记录HPLC谱图。

进一步地，上述表面活性剂色谱柱是将反相色谱与阴离子交换剂利用化学键合工艺结合起来的一种混合模式色谱柱。相对于反相C18色谱柱而言，固定相增加了弱阴离子交换作用。

进一步地，上述检测溶液中含有甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的标准品的浓度为50～250mg/L；

所述稀释液为水、乙腈、甲醇与乙酸铵中的一种或多种。

进一步地，上述无机盐缓冲液中的无机盐为乙酸铵、磷酸二氢铵与碳酸铵中的一种或多种；