[发明专利]一种高效液相色谱测定甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵含量的方法在审
| 申请号： | 201810136363.6 | 申请日： | 2018-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN108072718A | 公开（公告）日： | 2018-05-25 |
| 发明（设计）人： | 马政生;徐馨;胡兵飞;岳娜 | 申请（专利权）人： | 西北大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/74 |
| 代理公司： | 西安智萃知识产权代理有限公司 61221 | 代理人： | 赵双 |
| 地址： | 710069 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 高效液相色谱测定 流动相 预处理 高效液相色谱 无机盐缓冲液 液相色谱分离 表面活性剂 标准溶液 等度洗脱 定量测定 标准品 固定相 色谱柱 稀释液 有机相 配制 溶解 定性 检测 记录 分析 | ||
1.一种高效液相色谱测定甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）标准溶液的配制
将含有甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵标准品用稀释液配制成检测溶液；
2）样品的预处理
用流动相溶解待测甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；
3）液相色谱分离
表面活性剂色谱柱作为固定相，采用无机盐缓冲液-有机相为流动相并进行等度洗脱，记录HPLC谱图。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂色谱柱是将反相色谱与阴离子交换剂利用化学键合工艺结合起来的一种混合模式色谱柱。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测溶液中含有甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的对照品的浓度为50～250mg/L；
所述稀释液为水、乙腈、甲醇与乙酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机盐缓冲液中的无机盐为乙酸铵、磷酸二氢铵与碳酸铵中的一种或多种；
所述有机相为甲醇、乙腈与异丙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机盐缓冲液调节pH所用试剂为冰醋酸或磷酸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机盐缓冲液中无机盐的浓度为0.01～0.03mol/L；
所述无机盐缓冲液的pH值范围为4.0～6.0。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8～1.2mL/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固定相的柱温为20℃～40℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相中无机盐缓冲盐体系与有机相的体积比(40~50)：(60~50)。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述HPLC谱图为在检测波长200～235nm记录的HPLC谱图。
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