[发明专利]一种2-（4-乙氧基苯基）-2.2-二甲基乙醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑(4‑乙氧基苯基)‑2.2‑二甲基乙醇的制备方法，制备步骤如下：(1)取1摩尔酸，溶于醇溶剂中，或醇溶剂与醚类溶剂组成的混合溶剂中；(2)将步骤(1)中的混合溶剂升温；加入硼氢化物和金属盐；(3)继续保温反应，减压回收醇溶剂或醇溶剂或醚类溶剂；加入有机溶剂，搅拌滴加盐酸反应，再加，静置、分层、萃取；采用无水硫酸钠干燥有机相，减压浓缩后得到产物；与现有技术相比本发明方法安全性高，工艺更为合理，简便；原料易得。具有产品成本低，质量高，对环境友好，更适合于工业化生产；反应总收率以2‑(4‑乙氧基苯基)‑2.2‑二甲基乙酸可达95％以上，产品含量达98％。

技术领域

本发明涉及杀虫剂技术领域，具体为一种2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇的制备方法。

背景技术

2-(4-乙氧基苯)-2-甲基丙醇是醚菊酯的合成原料，醚菊酯(通用名:etofenprox，商品名:Trebon)又名多来宝、苄醚菊酯、利来多、依芬宁，是由日本三井东压化学株式会社(Mitsui Toatsu Chemicals Inc.)于80年代初发现的高效菊酯杀虫剂，具有杀虫谱广、杀虫活性高、击倒速度快、持效期长、对作物安全等特点，用于防治鳞翅目、半翅目、双翅目和等翅目害虫，如褐飞虱、白背飞虱、黑尾叶蝉、棉铃虫、红铃虫、桃蚜、瓜蚜、白粉虱、菜青虫、茶毛虫、茶尺镬、茶刺蛾、桃和梨小食心虫、柑桔潜叶蛾、烟草夜蛾、小菜蛾、玉米螟、大螟、大豆食心虫等。目前常用的拟除虫菊酯一般具有触杀和胃毒作用，分子内除了C,H,O元素外，往往还有氮和卤元素。醚菊酯在这些方面有所突破，分子内只含有C,H,O三种元素，对哺乳动物、鱼和虾低毒，例如:溴氰菊酯大鼠急性口服毒性LD50＝128.5mg/kg，而醚菊酯大鼠急性口服毒性为LD50>107200mg/kg；氯菊酯对鲤鱼TLm48＝0.005mg/m3，而醚菊酯对鲤鱼TLm48＝5mg/m3，毒性都低三个数量级以上。为保护环境，对有高残留的有机氯杀虫剂在很多国家已停止生产，无公害的新拟除虫菊酯类杀虫剂因杀虫活性高、用量少、毒性低、不污染环境，而引起了人们的重视。

2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇是合成醚菊酯的关键中间体，结构式如下：

目前2-(4-乙氧基苯基)-2.2-甲基乙醇的制备主要有以下几条工艺路线，分别是：

1)以2-(4-乙氧基苯基)2.2-二甲基乙酸为原料合成出2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇。

2)以对溴苯乙醚为原料合成出2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇

目前报道的合成方法，通过文献查阅和实验路线验证，发现路线(1)使用氢化铝锂(LiAlH4)还原，氢化铝锂(LiAlH4)价格昂贵且不能用于工业化生产；路线(2)原料2.2-二甲基环氧乙烷合成困难，不易获取，对产品成本控制不利。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇的制备方法，该方法安全性高，工艺更为合理，简便。原料易得。具有产品成本低，质量高，对环境友好，更适合于工业化生产，解决了现有工艺复杂、价格昂贵，毒性大的问题。

(二)技术方案

为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：一种2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇的制备方法，制备步骤如下：

(1)取1摩尔酸，溶于300-600ml的醇溶剂中，或醇溶剂与醚类溶剂组成的混合溶剂中；

(2)将步骤(1)中的混合溶剂升温至30-85℃；加入硼氢化物和金属盐；