[发明专利]一种常压低温条件下形貌可控微纳米ZnO的制备方法

说明书

本发明涉及一种常压低温条件下形貌可控微纳米ZnO的制备方法，包括：将锌盐溶于二甲基甲酰胺和水的混合溶液中，得到锌盐溶液，加入油胺，在常压和80～90℃条件下反应，离心分离，洗涤，冷冻干燥，即得。本发明简单易行，使用的原料容易获得，成本低廉，制备得到的微纳米ZnO结构和形貌可控性强；本发明使用常规加热方式，在低温常压开放体系中进行，避免了水热法或者溶剂热法必须使用的高温和高压，安全性高，节约能源。

技术领域

本发明属于氧化锌的制备领域，特别涉及一种常压低温条件下形貌可控微纳米ZnO的制备方法。

背景技术

ZnO由于同时具有优异的半导体、压电、热电和荧光特性而一直得到广泛的关注和应用。尤其是在近年来发现ZnO作为一种典型的直接带隙半导体化合物，室温下的禁带宽度为3.37ev，激子结合能为60mev，可用于短波长半导体激光器、紫外光发射和探测器件、透明半导体、机电藕合传感器等光电子纳米器件，使得ZnO成为纳米领域的研究热点，如何有效的控制ZnO的尺寸、形貌结构成为一个热门话题。通过选择合适的反应体系与反应进程，能够获得不同尺寸的ZnO微纳米结构，包括多孔颗粒、微纳米管或线、花状、束状、针状、多级结构等特殊形态。ZnO微纳米结构的调控与性能研究受到了普遍关注，已开展了许多相关工作。到目前为止，有许多方法可以实现ZnO纳米结构的可控制备，如水热法，化学气相沉积法，电化学法等等。

在目前报道的可控制备ZnO纳米结构的方法中，有很多方法都使用油胺作为一个多功能的试剂。例如，Zhai等人将油胺、硬脂酸锌和硫源混合在280℃加热反应得到不同形貌的ZnS纳米结构(S.Mourdikoudis等,Chem.Mater.,2013,25,1465)。Zhang等人通过热分解法将Zn(Ac)₂·2H₂O和油胺在有机溶剂中180℃加热反应，制得ZnO纳米花(S.Zhang等,Phys.Chem.Chem.Phys.,2015,17,30300)。Zhang等人通过Zn(Ac)₂·2H₂O和油胺在非水介质中的加热反应，制得ZnO纳米线和纳米柱(Z.Zhang等,Chem.Eur.J.,2007,13,632)。专利CN201410529531.X以硫酸锌为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，水为溶剂，通过直接沉淀法先获得Zn₅(CO₃)₂(OH)₆前驱物沉淀，然后将Zn₅(CO₃)₂(OH)₆沉淀加入油酸、油胺和1-十八烯的混合溶剂中，在真空条件下加热至120℃，保温30min，再向反应体系中充入氮气保护，搅拌加热反应混合物至280℃，保温45min，从而得到ZnO纳米棒。专利CN201410099764.0公开了一种花状氧化锌纳米材料及其制备方法，将锌源加入油胺中，再加入醇，搅拌得透明溶液，在惰性气体保护下加热到120℃，保温至溶液中的水分完全蒸发，然后升温至150-300℃，进行反应，得花状氧化锌纳米材料(杨萍.一种花状氧化锌纳米材料及其制备方法[P]，中国，103864137A，2014-06-18)。以上的合成均需使用大量油胺或者其他有机溶剂为溶剂进行反应，且大多需要高温高压，或者更复杂的条件。同时，由于受制备工艺限制，重复性差、结晶度低、形貌均一性差、尺寸调控效果不佳等也成为高效制备可控形貌ZnO微纳米结构面临的主要问题。因此，研究一种操作简单、重复性好、微观形貌特殊、尺寸可控的不同形貌ZnO的合成方法，具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种常压低温条件下形貌可控微纳米ZnO的制备方法，该方法简单易行，原料容易获得，成本低廉，可以制备得到形貌可控的微纳米ZnO。

本发明的一种常压低温条件下形貌可控微纳米ZnO的制备方法，具体步骤如下：