[发明专利]一种茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属配合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201810127233.6 | 申请日： | 2018-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN108383862B | 公开（公告）日： | 2021-03-30 |
| 发明（设计）人： | 胡泓梵;周生远;李新乐;薛山;孙鑫;马树刚;郎笑梅;张雪芹;朱博超;辛世煊 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00;C07F7/10;C08F4/54;C08F136/06;C08F110/02;C08K5/13 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 高龙鑫;王玉双 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 稀土金属 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属配合物，其特征在于，由以下化学式[Ⅰ]表示：
其中，Ln选自钪、钇以及镧系稀土金属元素中的一种；
Z1和Z2相同，Z1和Z2分别选自三甲基甲硅烷基甲基、二(三甲基甲硅烷基)甲基、三(三甲基甲硅烷基)甲基、邻-(N,N-二甲氨基)苄基、N,N-二(三甲基甲硅烷基)胺基中的一种；
Dn为与Ln配位的中性配体，且n为等于0的整数；
L是由化学式[Ⅱ]化合物脱除与R6相连的碳原子上的氢所形成的取代基：
其中，R1为甲基，R2至R10为氢。
2.一种如权利要求1所述的茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将化学式[Ⅱ]化合物与均配三取代的稀土金属化合物LnZ3加热后，通过酸碱反应制得该单茂的茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属配合物；
上述酸碱反应在反应溶剂中进行；
LnZ3中，Ln选自钪、钇以及镧系稀土金属元素中的一种；
Z选自三甲基甲硅烷基甲基、二(三甲基甲硅烷基)甲基、三(三甲基甲硅烷基)甲基、邻-(N,N-二甲氨基)苄基、N,N-二(三甲基甲硅烷基)胺基中的一种。
3.根据权利要求2所述的茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属配合物的制备方法，其特征在于，所述酸碱反应的反应温度为0℃～120℃。
4.根据权利要求2所述的茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属配合物的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂选自甲苯、己烷、乙醚、四氢呋喃中的至少一种。
5.一种如权利要求1所述的茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1通过烷基锂试剂与化学式[Ⅱ]化合物进行锂化反应得到锂化产物；
S2将锂化产物与LnX3进行盐消除反应制得单茂的茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属双卤化物；
S3将单茂的茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属双卤化物与亲核取代试剂进行消除反应，制得该茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属配合物；
上述S1、S2及S3均在有机溶剂中进行；
LnX3中Ln选自钪、钇以及镧系稀土金属元素中的一种；X为卤族元素；
所述亲核取代试剂选自三甲基甲硅烷基甲基锂、二(三甲基甲硅烷基)甲基锂、三(三甲基甲硅烷基)甲基锂、邻-(N,N-二甲氨基)苄基锂、N,N-二(三甲基甲硅烷基)胺基锂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属配合物的制备方法，其特征在于，X为氯、溴或碘。
7.根据权利要求5所述的茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属配合物的制备方法，其特征在于，所述锂化反应的反应温度为-80℃～25℃；所述盐消除反应的反应温度为-80℃～25℃；所述消除反应的反应温度为-80℃～25℃。
8.根据权利要求5所述的茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属配合物的制备方法，其特征在于，所述烷基锂试剂选自甲基锂、正丁基锂、叔丁基锂、二异丙基胺基锂中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的茚并[2,1-b]吲哚基稀土金属配合物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲苯、己烷、乙醚、四氢呋喃中的至少一种。
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