[发明专利]一种N掺杂多孔碳纳米纤维@二氧化锡锂离子电池负极材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201810125949.2 | 申请日: | 2018-02-08 |
| 公开(公告)号: | CN108321376B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
| 发明(设计)人: | 张传玲;李昊;刘江涛;姜志浩;卢兵荣 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 卢敏 |
| 地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 纳米 纤维 氧化 锂离子电池 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种N掺杂多孔碳纳米纤维@二氧化锡锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于:首先用聚丙烯腈PAN和金属有机框架ZIF-8作为前驱体,通过静电纺丝法制备出含ZIF-8的纳米纤维,再在惰性气体保护下经过高温煅烧,制得多孔碳纳米纤维CNF;然后通过水热法在所述多孔碳纳米纤维CNF的外表面包覆一层SnO2纳米颗粒,获得CNF@SnO2纳米复合材料;最后再在所述CNF@SnO2纳米复合材料外面包一层聚吡咯PPy,获得CNF@SnO2@PPy纳米复合材料,对其高温煅烧,即获得用于作为锂离子电池负极材料的N掺杂CNF@SnO2纳米复合材料;具体包括如下步骤:
(1)称取1.2~2.0g六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O溶解到80~150mL甲醇溶液中;再称取2-甲基咪唑2~5g溶解到80~150mL甲醇溶液中;将2-甲基咪唑的溶液加入到Zn(NO3)2·6H2O的溶液中,室温下剧烈搅拌6~10h,然后离心分离,得到ZIF-8纳米颗粒;向ZIF-8纳米颗粒中加入N,N-二甲基甲酰胺3~7mL,超声溶解后再加入0.25~0.55g聚丙烯腈,室温下搅拌3~5h,获得电纺液;
将所述电纺液加入到10mL的注射器中,然后使用纺丝机开始进行静电纺丝,得到含ZIF-8的纳米纤维;所述静电纺丝电压为8~18kv、流速为0.1~0.8mL/h、喷丝头与接收屏之间的距离为10~20cm;
将所述含ZIF-8的纳米纤维用管式炉在惰性气体的保护下,800~1100℃煅烧3~7h,获得多孔碳纳米纤维CNF;
(2)将50~120mg四水合氯化亚锡SnCl2·4H2O和150~240mg聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在20~40mL去离子水中,再加入10~15mg步骤(1)制得的多孔碳纳米纤维CNF,在烘箱中180~200℃水热反应3~5h,然后离心洗涤、60~100℃真空干燥过夜,获得CNF@SnO2纳米复合材料;
(3)称取0.3~0.7g六水合三氯化铁FeCl3·6H2O溶解到20~40mL去离子水中;
量取20~70μL吡咯单体溶液加入到20~40mL去离子水中,再加入步骤(2)制得的CNF@SnO2纳米复合材料30~50mg,剧烈搅拌8~15min;再将六水合三氯化铁的溶液逐滴加入其中后,接着剧烈搅拌3~4h;然后离心洗涤,60~100℃真空干燥过夜,获得CNF@SnO2@PPy纳米复合材料;
将所述CNF@SnO2@PPy纳米复合材料用管式炉在惰性气体的保护下,500~700℃煅烧3~6h,即获得用于作为锂离子电池负极材料的N掺杂CNF@SnO2纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述离心分离的转速为8000~14000rpm、离心时间为10~20min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述离心的离心转速为4000~9000rpm、离心时间为2~6min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述离心的离心转速为4000~9000rpm、离心时间为2~6min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(3)中所用惰性气体为氦气、氮气或氩气。
6.一种权利要求1~5中任意一项所述制备方法所制备的锂离子电池负极材料。
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