[发明专利]一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法

说明书

本发明涉及分析测试技术领域，具体公开一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法。所述方法，在选定的工作条件下，样品经汽化后，恒温通过毛细管色谱柱，各组分得以分离，用氢火焰离子化检测器检测，用外标法定量，计算出乙醇的质量分数。本发明提供的方法，样品不需前期处理，直接进样分析，提高分析效率；样品不需加入内标物，节省分析费用，减少样品中异丙醇的干扰；采用恒温检测仪器稳定，基线稳定，两次分析的间隔短，出现问题查找原因相对简单，且提高仪器利用率及使用寿命；采用不分流方法检测，提高检测下限，加强微量分析结果准确性。

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，尤其涉及一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法。

背景技术

乙醇是甲醇的同系物，其物理化学性质与甲醇很相近，加之精细甲醇的纯度很高(99.96％以上)，主峰很宽，容易掩盖乙醇峰，而且在多数固定液上，乙醇峰是在甲醇峰之后流出，受主峰影响严重，这就使得甲醇中微量乙醇的分析成为一个难题。国内现在很多企业都采用甲醇GB338-2011中规定乙醇含量测定气相色谱法进行测定分析。

然而，现有测定方法样品制备时间较长，样品制备复杂，分析时间长；因需加入内标物异丙醇，增加分析费用，且产品中含有异丙醇与内标物重叠；分析时采用程序升温可能会引起基线波动，从而影响分析结果；分流比大对含量低时的分析结果影响较大。

发明内容

针对现有方法存在的样品制备时间较长，样品制备复杂，分析时间长，费用高，及采用程序升温和分流分析易影响分析结果等问题，本发明提供一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种测定工业甲醇中乙醇含量的方法，包括如下步骤：

(1)准备色谱仪工作条件

色谱柱：AB-PLOT U，30m×0.32mm×7um；

检测器：火焰离子化检测器；

柱温：100℃；

汽化室温度：150℃；

检测器温度：300℃；

空气流量：400mL/min；

氢气流量：40mL/min；

载气：N₂，柱流量：8.0mL/min；

进样量：0.6uL；

所述色谱柱为极性多孔高聚物键合毛细管柱AB-PLOT U；

(2)配制3种不同乙醇含量的标准液，所述标准液的溶质为分析纯乙醇，溶剂为色谱纯甲醇；

(3)待色谱仪稳定后，用进样器将3种不同乙醇含量的标准液送入色谱仪进行检测，记录仪计算出校正因子f’；

(4)待色谱仪稳定后，用进样器将待测样品送入色谱仪进行检测，得到待测样品的峰面积Ai，根据如下公式

w＝f’×Ai×100

其中，w为待测样品中乙醇的含量；

重复步骤(4)至少两次，分别计算待测样品中乙醇的含量；

(5)取步骤(4)中平行检测结果的算术平均值为最终甲醇中乙醇含量结果。

其中，校正因子f’和待测样品中乙醇的含量w，均是由与色谱仪配合使用的记录仪直接自动计算所得。