[发明专利]基于三嗪交联的单分散微孔聚苯乙烯纳米球的制备方法在审
| 申请号: | 201810120745.X | 申请日: | 2018-02-07 |
| 公开(公告)号: | CN108276594A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
| 发明(设计)人: | 徐飞;邱玉倩;刘千惠;王洪强 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
| 主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08F212/08;C08F212/36;C08L25/08 |
| 代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 韩晓娟 |
| 地址: | 710072 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚苯乙烯纳米球 制备 单分散 交联 三嗪 微孔 三聚氯氰 预交联 聚苯乙烯纳米 无水二氯甲烷 无水三氯化铝 单分散性 功能基团 聚合反应 冷凝回流 乳液聚合 微孔结构 预交联剂 交联点 交联剂 聚合度 纳米球 潜在的 引入 球粒 溶胀 赋予 应用 | ||
1.基于三嗪交联的单分散微孔聚苯乙烯纳米球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、预交联聚苯乙烯纳米球的制备:
首先将乳化剂加入水中,待完全溶解后,再加入苯乙烯、预交联剂和引发剂;然后在65℃~75℃且在氮气气氛下,搅拌聚合2.5h~3.5h后,再加入预交联剂,搅拌聚合22h~26h,得到白色乳状液;最后,将白色乳状液离心3-5次,取下层沉淀并干燥,即得到预交联聚苯乙烯纳米球;
其中,每1mL水中溶解有0mg~1mg的乳化剂,所述苯乙烯:所有的预交联剂:引发剂:乳化剂的质量比为1:0.2:0.044:0~0.044,搅拌速度为200转/秒~300转/秒;
S2、单分散微孔聚苯乙烯纳米球的制备:
首先将S1中制备得到的预交联聚苯乙烯纳米球置于无水二氯甲烷中溶胀3h~12h;然后,加入无水三氯化铝和三聚氯氰,在40℃~60℃下冷凝回流聚合反应0.5h~20h;最后,将反应产物抽滤并洗涤3~5次,干燥,得到基于三嗪交联的单分散微孔聚苯乙烯纳米球;
其中,预交联聚苯乙烯纳米微球:三聚氯氰:无水三氯化铝的质量比为1:1.2~3.7:2.5~7.5。
2.如权利要求1所述的基于三嗪交联的单分散微孔聚苯乙烯纳米球的制备方法,其特征在于,所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠,所述预交联剂为二乙烯基苯,所述引发剂为过硫酸钾。
3.如权利要求1所述的基于三嗪交联的单分散微孔聚苯乙烯纳米球的制备方法,其特征在于,所述S1中第一次加入的预交联剂的质量m'=1/2m,其中m为S1中加入的总的预交联剂的质量。
4.如权利要求1所述的基于三嗪交联的单分散微孔聚苯乙烯纳米球的制备方法,其特征在于,S1和S2中,干燥温度为55℃~65℃,干燥时间为18h~26h。
5.如权利要求1所述的基于三嗪交联的单分散微孔聚苯乙烯纳米球的制备方法,其特征在于,所述预交联聚苯乙烯纳米球与无水二氯甲烷的质量比为预交联聚苯乙烯纳米球:无水二氯甲烷=1:35~105。
6.如权利要求1所述的基于三嗪交联的单分散微孔聚苯乙烯纳米球的制备方法,其特征在于,S2中,洗涤采用的洗涤液为丙酮与1mol/L盐酸的混合溶液,所述丙酮与1mol/L盐酸的混合体积比为丙酮:盐酸=3:1。
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