[发明专利]一种锂电池正极材料的制备方法在审
申请号: | 201810111688.9 | 申请日: | 2018-02-05 |
公开(公告)号: | CN108288704A | 公开(公告)日: | 2018-07-17 |
发明(设计)人: | 石荣;张泽顺 | 申请(专利权)人: | 邳州易萨新型材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环辛二烯 制备 锂电池正极材料 联吡啶 介孔纳米材料 磷酸铁锂材料 等离子高温 化学计量比 锂电池材料 倍率性能 传输效率 电子离子 介孔结构 扩散渗透 使用寿命 循环性能 正极材料 电解液 磷酸铁 摩尔比 碳酸锂 质量比 锂电池 介孔 配比 熔融 淀粉 加工 | ||
本发明公开了一种锂电池正极材料的制备方法,碳酸锂、磷酸铁、淀粉、1,5‑环辛二烯、双1,5‑环辛二烯镍、2,2'‑联吡啶作为主要原料,采用的等离子高温熔融技术进行加工,以介孔ZSOF结构来提高活性成分容量,而且介孔结构能有效提高电解液的扩散渗透,提高电子离子传输效率,有效改善了正极材料的循环和倍率性能,其所用原料按以下配比:Fe:Li:C化学计量比1:1:0.05;ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比4:3;1,5‑环辛二烯、双1,5‑环辛二烯镍、2,2'‑联吡啶摩尔比为1:1:2;本发明制备的锂电池材料既能保持较高的能量密度,又能显著改善锂电池的循环性能以及使用寿命。
技术领域
本发明涉及一种锂电池正极材料的制备方法,属于电池材料领域。
背景技术
新能源行业是目前全球改善能源短缺及环境保护的一个重要发展方向。锂离子电池由于具有高的工作电压,且无记忆效应、自放电小、能量密度大和循环寿命长的优点,受到广泛的关注。目前锂离子电池主要朝高能量密度、低生产成本、高安全方向发展;目前商业化的锂离子正极材料主要是以磷酸铁锂、三元材料以及锰酸锂等为主,其中锰酸锂电池循环寿命短且高温环境下循环寿命更差,而三元材料作为动力电池存在安全性问题。近来,磷酸铁锂锂离子电池正极材料由于其高的放电容量,优异的安全性能,以及良好的循环性能等优点成为了当今研究的热点。磷酸铁锂的离子和电子导电性差。表面包覆是目前改善锂离子电池正极材料不足的有效方法之一,包覆层不仅能有效抑制电解液和正极材料间的副反应,还可以抑制材料中过渡金属的溶解等,增强材料的循环稳定性以及高倍率下的循环性能等,有效改善材料的电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池正极材料的制备方法,该电池材料能有效提高电解液的扩散渗透,提高电子离子传输效率,有效改善了正极材料的循环和倍率性能。
一种锂电池正极材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤1、按照Fe:Li:C化学计量比1:1:0.05的比例分别称取碳酸锂、磷酸铁和淀粉,加
入无水乙醇混合均匀后进行以500rpm转速球磨8h,然后在90℃真空干燥12h得到磷酸铁锂前驱体粉;
步骤2、对前驱体粉在还原性气氛下施以等离子电弧,使反应粉料熔融,等离子电弧电压40kV,等离子电弧电流1000A;将熔融反应粉料用还原性气体喷射入冷却装置内,冷却后对颗粒粉碎筛分,筛分得到的颗粒大小为5-10μm的球型正极磷酸铁锂材料;
步骤3、将所得ZSOF介孔纳米材料与磷酸铁锂材料按质量比4:3进行复合,在氮气条件下,加热至150℃,保温,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的磷酸铁锂材料,得到纳米介孔包覆磷酸铁锂正极材料。
所述的ZSOF多孔纳米材料制备方式如下:
步骤1、将9.6mmol1,5-环辛二烯加入到9.6mmol双1,5-环辛二烯镍和4.8mmol2,2'-联吡啶的无水甲苯溶液100ml的烧瓶中;
步骤2、加热80℃并恒温1个小时,得到紫色的甲苯溶液;
步骤3、向上述得到的紫色的甲苯溶液中加入1mmol八苯基环四硅氧烷,于80℃搅拌反应过夜,反应得到深蓝色悬浊液;
步骤4、将步骤3得到的深蓝色悬浊液冷却到室温后,加入50ml乙酸,搅拌12小时并过滤,产物分别用水(5次×30ml),乙醇(5次×30ml)和氯仿(5次×30ml)处理,100℃真空干燥后得到ZSOF多孔纳米材料。
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