[发明专利]一种微反应制备纳米碳酸钙的方法

说明书

本发明提供了一种微反应制备纳米碳酸钙的方法，微反应制备纳米碳酸钙装置主要由恒温水槽、微反应器、温控器、平流泵、混合搅拌槽、搅拌器、滤液再生器、混合气流量计、氮气储罐、二氧化碳流量计、二氧化碳储罐、pH值测量仪、输料泵、水洗过滤机与烘干机及相应连接管道组成；采用碳酸钙微反应碳化工艺；可以大幅缩短反应时间，提升纳米碳酸钙产物的产率，粒径分布范围窄，产品质量稳定，可以实现工业化生产，工艺简单，能耗低。

技术领域

本发明涉及化工材料制备技术领域，具体来说涉及一种微反应制备纳米碳酸钙的方法‎。

背景技术

碳酸钙广泛应用于造纸、塑料、造纸、橡胶、黏胶、涂料和油墨等领域，可以起到增量填充、降低加工成本的作用，还可以对填充对象进行功能化改性。纳米碳酸钙，由于其较小的粒径、较高的比表面积及特殊的表面处理，具有微米级普通碳酸钙无法比拟的优越性能。

目前用于纳米碳酸钙生产的方法主要有复分解法和碳化法两种。（1）复分解法主要是利用水溶性钙盐与水溶性碳酸盐在适当的工艺条件下进行反应，沉淀通过这种液-固相反应制得到所需的纳米碳酸钙产品。此法可通过控制反应物的浓度、温度、加料速率及和生成物碳酸钙的过饱和度、加入适当的添加剂等，制取不同形貌和大小的碳酸钙球形等粒径≤0.1μm、比表面积大、溶解性好的无定形碳酸钙产品，产品纯度高、白度好。但复分解法制备纳米碳酸钙不同晶型的产品成本较高，不易去除在碳酸钙形成过程中其表面吸附的大量氯离子，需要耗费大量时间和用水进行洗涤，国内外很少使用。（2）碳酸化法是以优质石灰石为原料，通过煅烧得到氧化钙和含二氧化碳的窑气，将氧化钙与水生成氢氧化钙悬浮液，然后通入净化处理后的窑气，碳酸化反应生成碳酸钙沉淀物，经过脱水、干燥、粉碎得到纳米碳酸钙产品。目前国内外制备的纳米级碳酸钙主要采用这种方法，按照二氧化碳气体与氢氧化钙悬浮液的接触方式，可将碳酸化法分为间歇式鼓泡碳化法、间歇式搅拌碳化法、连续喷雾碳化法与超重力碳化法等。

中国发明专利CN200410016164.X公开了一种纳米级超细碳酸钙的制备方法，是在高速机械振动的Ca(OH)2悬浮液中通入含有CO2的窑气进行碳化，通过高速机械振动盘，产生剧烈的微观湍动，使Ca(OH)2悬浮颗粒和CO2气泡充分破碎，高度混合，大大提高以传递为控制步骤的碳酸化反应速率，可而生成30～100nm的超细碳酸钙粒子；同时借助塔外循环，使Ca(OH)2悬浮液与CO2气体逆流接触，在降低了“返混”的同时，较好地实现了宏观混合，使得生成的碳酸钙粒子比较分布更均匀，但这种生产方法工艺复杂，能耗高，生产成本较高，且获得的产品多为链状产物，需要添加一定的晶形控制剂，工艺较复杂。

中国发明专利CN02114174.6采用螺旋通道型旋转床超重力反应器制备纳米级超细碳酸钙。在反应器转子的螺旋通道内进行气－液－固多相的传质、反应，即碳化反应，反应后的乳浊液由旋转床底部出料口排出，经过滤、干燥后即得到纳米级超细碳酸钙，但该反应器设计复杂，设备投资大，耗能高，难清理，对后续的连续生产不利。