[发明专利]一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法

说明书

本发明提供了一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法。该方法包括步骤：(1)将纸浆原料与浓度为10～50wt％的草酸溶液混合后，加热进行酸解反应，得到纤维素悬浮液；(2)在纤维素悬浮液中加入热水，抽滤洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维素继续抽滤洗涤至滤液为中性；(3)将得到的纤维素进行稀释后，用高压均质机进行高压均质，再进行离心处理，上层清夜即为纳米纤维素晶须；将离心处理得到的沉淀稀释后再次进行高压均质处理，得到纳米纤维素纤丝。本发明方法使用低浓度草酸在低温条件下制备纳米纤维素晶须和纤丝，工艺简单易控，草酸回收后可通过重结晶重复使用，降低制备成本，对设备腐蚀性较低，污染小，经济可行。

技术领域

本发明属于生物质纳米材料领域，具体涉及利用草酸酸解制备纳米纤维素晶体以及纳米纤维素纤丝的方法。

背景技术

当今社会，资源与环境问题成为普遍关注的重大问题，开发利用可持续、可再生能源是应对能源短缺以及减少环境污染的重要手段。纤维素是自然界中储能最丰富的天然高分子，来源广泛，具有可再生、成本低廉、可生物降解等优点。以生物质材料制备的纳米纤维素与传统纤维素相比，具有高拉伸强度、高杨氏模量、比表面积大、高结晶度、良好的亲水性、良好的生物相容性以及生物可降解性等优点，广泛应用在生物制药、食品加工、造纸、能源、材料等领域。

常见的酸水解制备纳米纤维素的制备方法为无机强酸水解，一般主要为通过浓硫酸或浓盐酸水解纤维素中无定形区和部分结晶区得到。强酸水解法制备纳米纤维素对纤维素的降解程度不易控制，对设备腐蚀性较强，废酸的处理会造成环境的污染。因此，开发一种低能耗的、腐蚀强度低、低能耗的制备纳米纤维素的方法极为重要。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纳米纤维素纤丝的方法。该方法具体采用低浓度的、可回收的有机酸草酸来替代无机酸，在低温条件下制备纳米纤维素晶体以及纳米纤维素纤丝，节约制备成本，经济可行，解决了现有的无机酸水解制备纳米纤维素过程中强酸对设备造成的腐蚀性，以及制备过程中高能耗问题。

本发明的目的通过如下技术方案实现。

一种利用草酸酸解制备纳米纤维素晶须和纤丝的方法，具体包括如下步骤：

(1)将纸浆原料与浓度为10wt％～50wt％的草酸溶液混合后，加热进行酸解反应，得到纤维素悬浮液；

(2)在步骤(1)得到的纤维素悬浮液中加入热水，抽滤洗涤，将洗涤液冷却回收草酸，得到的纤维素继续抽滤洗涤至滤液为中性；

(3)将步骤(2)得到的纤维素进行稀释后，用高压均质机进行高压均质，再进行离心处理，上层清夜即为纳米纤维素晶须；将离心处理得到的沉淀稀释后再次进行高压均质处理，得到纳米纤维素纤丝。

优选的，步骤(1)中，所述纸浆原料包括漂白竹浆、棉浆、蔗渣浆、木浆或溶解浆。

优选的，步骤(1)中，所述纸浆原料与草酸溶液的固液比为1∶5～20g/mL。

优选的，步骤(1)中，所述酸解反应是在100～200℃反应2～3小时。

优选的，步骤(2)中，所述热水为温度60～100℃的热水，加入的热水体积为纤维素悬浮液的1～5倍，优选为2～5倍。

优选的，步骤(3)中，所述稀释是稀释至浓度为0.5～1.0wt％。

优选的，步骤(3)中，所述高压均质的压力均为50Mpa～80Mpa，均质次数均为3～10次。

优选的，步骤(3)中，所述离心的速率为5000～8000rpm，优选为6000～8000rpm，离心的时间为3～10min。