[发明专利]微交联聚乙烯管材及其制备方法

说明书

本发明涉及一种微交联聚乙烯管材的制备方法。在聚乙烯耐压管材生产的过程中，加入填料和含硫硅烷偶联剂，含硫硅烷偶联剂帮助填料更好地分散在聚乙烯基础树脂中，同时在挤出过程中分解，使基础树脂发生微交联。本发明所述的微交联聚乙烯管材，耐压性能和抗悬垂性能优异，可用于生产大口径耐压管材。

技术领域

本发明涉及一种微交联聚乙烯管材的制备方法。

背景技术

高密度聚乙烯管材因其优越的耐长期静液压强度而被广泛应用，特别是第三代聚乙烯管材树脂PE100，用其制造的管材在持续10MPa的环向压力、20℃下，可使用50年。

聚乙烯交联技术是提高聚乙烯管材性能的一种重要技术。经过交联改性的聚乙烯可显著提高力学、耐热、耐老化、耐环境应力开裂、耐腐蚀等性能，从而提高聚乙烯管材的耐压等级。但交联聚乙烯属于热固性树脂，无法焊接，不可重复利用，难降解，易造成污染和浪费。

在大口径管材挤出过程中，由于管壁厚，冷却固化的速度慢，熔体会在重力的作用下下垂，造成上面壁厚小，小面壁厚大，即“熔垂效应”，使得制得的管壁达不到所要求的公差，不能实现符合要求的对接熔融焊接。

本发明采用含硫的硅烷偶联剂，在帮助填料更好地分散于基础树脂中的同时，触发基础树脂微交联，微交联后管材的耐悬垂性能好，并可重复利用，减少环境负担。

CN201310287215.1公开了一种硅烷交联聚乙烯热水管材及其制备方法。涉及的硅烷交联聚乙烯热水管材，由保护接枝料和含催化剂的母料制成，其中接枝料包括聚乙烯、硅烷、引发剂、催化剂、氧化剂和其他助剂。涉及的制备方法包括先分别对接枝料和母料进行制粒，在对接枝料进行制粒时完成第一次硅烷交联，然后将接枝料和母料按比例加入到挤塑设备中，完成管材的成型，同时完成对硅烷的第二次交联。

CN201210555668.3公开了一种硅烷交联聚乙烯管材用功能母料及其制备方法和用途。涉及的母料由100份高密度聚乙烯、25-35份吸附剂、5-10份润滑剂、2-5份光稳定剂及3-6份交联促进剂经高搅拌机搅拌、双螺杆挤出、造粒等得到该功能母粒，并用于大口径硅烷交联聚乙烯管材的挤出成型。专利所述的硅烷为高分子量聚二甲基硅氧烷。

CN20160424403.8公开了一种复合塑料管材及其制备工艺。涉及的原料为：氯化聚氯乙烯、聚丁烯、苯乙烯橡胶、交联聚乙烯、中相对分子量聚乙烯、缩醛树脂、硅烷偶联剂、增塑剂、稳定剂、润滑剂、改性剂、氧化镧。涉及的制备工艺：将物料混合后挤压成型，制得塑料管材，经真空定型、冷却、牵引、退火、切割、包装，最终制得管材。

以上现有技术中使用的硅烷均不含硫元素，需要配合交联促进剂才能引发交联，并且交联密度大、程度深，交联后的管材无法回收利用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题，提供一种微交联的聚乙烯管材的制备方法。

本发明提供一种微交联聚乙烯管材的制备方法，包括如下步骤：

在管材挤出成型的过程中加入填料和含硫硅烷偶联剂，在挤出温度和压力的作用下，含硫硅烷偶联剂和填料表面发生接枝反应，使填料更均匀地分散在聚乙烯基础树脂中，同时硫硫键断裂，产生自由基，引发聚乙烯基础树脂微交联。

本发明所述的微交联聚乙烯管材的制备方法，其中：具体步骤如下：

首先，常温下将填料、含硫硅烷偶联剂混合均匀，得到沾有含硫硅烷偶联剂的填料；

其次，在常温下将所述沾有含硫硅烷偶联剂的填料与聚乙烯基础树脂和助剂混合均匀，得到母料；

最后，将混合均匀的母料加入挤出设备中，完成管材的成型。

本发明所述的微交联聚乙烯管材的制备方法，其中：所述含硫硅烷偶联剂以喷雾的形式添加在填料中。