[发明专利]一种钯掺杂纳米TiO2

说明书

一种钯掺杂纳米TiO₂粉的制备方法，属于材料技术领域。该方法包括：将乙酰丙酮钯加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到混合液；将70～80ml钛酸异丙酯在搅拌条件下，滴加到混合液中，滴加完毕后，继续搅拌0.5～1h，得到溶胶；将石墨板浸没入溶胶底部，陈化10～12h后，置于60～80℃干燥20～22h，得到表面覆盖有胶体的石墨板，通入500～600A直流电15～25min，得到在石墨板上附着的烧结后的胶体、刮取、研磨，得到钯掺杂纳米TiO₂粉。该方法合成工艺简单，反应条件温和，样品烧结时间大大缩短，烧结后样品形态更好，结构更稳定，同时极大减低生产成本，可重复性好，制备的钯掺杂TiO₂光催化剂对亚甲基蓝的降解率显著提高。

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种钯掺杂纳米TiO₂粉的制备方法。

背景技术

TiO₂光催化剂，因其具有化学性能稳定、制备成本可控、无毒，以及可利用太阳光，无二次污染等优点，在污染废水的处理方面应用前景广阔。但纯TiO₂被用作光催化剂时，因带隙较宽，只能吸收长小于387nm的光子，而且光生电子—空穴复合率高，导致量子产率低、光催化效率低，极大限制了其实际应用范围，故须常采用金属离子掺杂、阴离子掺杂、不同半导体复合、贵金属修饰等方法提高TiO₂的光催化活性。通过掺杂，可以有效抑制光生电子－空穴复合，在TiO₂晶格中引入缺陷位，改变并扩展其光谱响应范围，提高光催化效率。目前，制备钯掺杂TiO₂采用电阻炉烧结法，该方法需要梯度升温，烧结时间长，样品形态较差。

发明内容

针对现有烧结法制备钯掺杂纳米TiO₂存在的技术问题，本发明提供一种钯掺杂纳米TiO₂粉的制备方法，该方法通过在石墨表面沉积胶体，然后进行电热烧结，在简化制备工艺的同时，也能制备出性能优良的钯掺杂纳米TiO₂粉。

本发明的一种钯掺杂纳米TiO₂粉的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将乙酰丙酮钯加入无水乙醇中，搅拌均匀，得到无色透明的混合液；其中，按固液比，乙酰丙酮钯：无水乙醇＝(0.2～0.3)g：(30～40)mL；

步骤2，将70～80mL钛酸异丙酯(IOPT)在搅拌条件下，滴加到混合液中，滴加完毕后，继续搅拌0.5～1h，得到无色半透明的溶胶；

步骤3，将石墨板浸没入溶胶底部，陈化10～12h后，置于60～80℃干燥20～22h，得到表面覆盖有胶体的石墨板；

步骤4，向表面覆盖有胶体的石墨板中通入直流电，控制通电电流为500～600A，通电时间15～25min，利用石墨板发热将覆盖在石墨板表面的胶体烧结，得到在石墨板上附着的烧结后的胶体；

步骤5，将烧结后的胶体从石墨板上刮掉，得到被刮掉的物料进行研磨，即为钯掺杂纳米TiO₂粉。

所述的钯掺杂纳米TiO₂粉的制备方法中，制备的钯掺杂纳米TiO₂粉的平均粒径为100～ 150nm，其光催化降解率为80～95％。

所述的钯掺杂纳米TiO₂粉的制备方法中，所述的石墨板为纯度≥99.9wt.％的石墨制成的板材，厚度优选为1.5cm。所述的石墨板使用前经过打磨，得到平整的石墨板。

所述的步骤1中，所述的搅拌，搅拌转速为600～1000rpm，搅拌时间至少为10min。

所述的步骤2中，所述的搅拌，搅拌转速为5～15rpm。