[发明专利]一种以乌贼墨为原料的氮掺杂纳米孔碳微球及其制备方法在审
申请号: | 201810092483.0 | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN110092377A | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 任广元;陈泉水;朱业安 | 申请(专利权)人: | 东华理工大学 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/348;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 344000*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米孔 碳微球 氮掺杂 乌贼墨 预碳化 制备 氢氧化钾水溶液 墨汁 氮原子掺杂 活化产物 离心分级 取沉淀物 盐酸溶液 单分散 黑色素 烘干 抽滤 活化 墨囊 碳化 乌贼 浸泡 清洗 取出 挤出 改进 | ||
本发明公开了一种以乌贼墨为原料的氮掺杂纳米孔碳微球的制备方法,包括以下步骤:A、取鲜活乌贼,取出墨囊,挤出墨汁,离心分级,取沉淀物的黑色素;B、将步骤A中的沉淀物进行预碳化,然后自然冷却;C、将步骤B中的预碳化产物置于氢氧化钾水溶液中进行充分活化;D、将步骤C中的活化产物再次进行碳化,然后自然冷却;E、在盐酸溶液中浸泡;F、使用纯水抽滤清洗、烘干,获得单分散的氮原子掺杂的纳米孔碳微球。本发明能够改进现有技术的不足,方法简单、性价比高。
技术领域
本发明涉及新材料技术领域,尤其是一种以乌贼墨为原料的氮掺杂纳米孔碳微球及其制备方法。
背景技术
近年来,碳材料的合成与应用方面已经取得了很大进展。如石墨烯、碳纳米管和商业活性炭等。通常,这类材料的制备涉及到前驱体合成,然后水热或高温气相等反应引入含杂原子小分子而获得杂原子掺杂的碳材料。然而,石墨烯或碳管等碳材料的制备方法复杂、成本较高。
纳米孔碳微球不仅其具有较大的可控比表面积、规律的几何结构、较好的流动性、可以调节的孔隙率和可控的颗粒尺寸分布等优点;而且可以通过表面处理、杂原子掺杂和石墨化处理进行了功能化,从而在分子水平设计并合成纳米孔碳球。随着能源的消耗与环境的不断恶化,纳米孔碳微球在新能源和环境保护领域都具有广泛的应用,例如在新能源邻域的锂离子电池、燃料电池和超级电容器等技术中作为载体和电化学催化剂;在缓解环境污染方面,纳米孔碳球可以作为吸附材料对空气和水进行净化处理和分离等。目前纳米孔碳球的主要制备方法有主要方法有模板法、水热碳化法、微乳液聚合法、自组装法和Stober法。
虽然对于纳米孔碳球的合成已经具有了很大的进展,但是在降低制备成本以及提高纳米孔碳球的性能方面仍然具有较大的发展空间,纳米孔碳微球的商业化应用面临较大的挑战。虽然现有的碳材料种类多,制备方法各异,但存在成本高,过程复杂等缺点,限制了碳材料的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以乌贼墨为原料的氮掺杂纳米孔碳微球及其制备方法,能够解决现有技术的不足,方法简单、性价比高。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案如下。
一种以乌贼墨为原料的氮掺杂纳米孔碳微球的制备方法,包括以下步骤:
A、取鲜活乌贼,取出墨囊,挤出墨汁,取沉淀物的黑色素;
B、将步骤A中的沉淀物进行预碳化,然后自然冷却;
C、将步骤B中的预碳化产物置于氢氧化钾水溶液中进行充分活化;
D、将步骤C中的活化产物再次进行碳化,然后自然冷却;
E、在盐酸溶液中浸泡;
F、使用纯水抽滤清洗、烘干,获得单分散的氮原子掺杂的纳米孔碳微球。
作为优选,步骤A中,用0~25℃水浸泡8~12小时,以500~12000rpm的转速进行水洗、分离若干次,取沉淀物的黑色素。
作为优选,步骤B中,预碳化的具体方法为,
在惰性气体保护下,以1~10℃/min的升温速度,在100~500℃的温度下预碳化0.2~6h。
作为优选,步骤C中,活化的具体方法为,
将预碳化产物置于50~150℃氢氧化钾水溶液中,保持2~6小时。
作为优选,步骤D中,碳化的具体方法为,
在惰性气体和氨气混合气氛中,以1~10℃/min的升温速度,在400-1100℃的温度下碳化0.2~6h。
作为优选,步骤E中,浸泡温度为30~100℃,浸泡时长为1~20h,同时进行超声波处理0.5~2h。
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