[发明专利]硫化物-石墨烯复合材料光电催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种硫化物-石墨烯复合材料光电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯溶于去离子水中，并进行超声分散，得到氧化石墨烯分散液；将可溶性金属盐溶于上述分散液中，充分搅拌后静置氧化石墨烯-可溶性金属盐混合液，取下层沉淀洗涤至少一次，干燥、研磨，得到金属离子掺杂的氧化石墨烯粉末；

(2)将在所述步骤(1)中制备金属离子掺杂的氧化石墨烯粉末超声分散在去离子水中，再加入硫化物前驱体盐溶液，并对混合液进行搅拌，在充分混合后再加入硫脲，制成反应物混合溶液，再将反应物混合溶液转移至聚四氟乙烯釜中密封，并在100–250℃下进行水热反应至少16小时，得到黑色沉淀产物；

(3)将在所述步骤(2)中制备黑色沉淀用水和乙醇洗涤至少一次后，干燥得到黑色固体粉末，即为硫化物-石墨烯复合材料光电催化剂；

在所述步骤(1)中，所述可溶性金属盐采用可溶性的镍盐、铜盐、锌盐中的任意一种盐或任意几种的混合盐；

在所述步骤(2)中，所述硫化物前驱体盐采用钼酸根盐、硫钼酸根盐中的任意一种可溶性盐或二者的可溶性混合盐。

2.根据权利要求1所述硫化物-石墨烯复合材料光电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在所述步骤(1)中，氧化石墨烯与可溶性金属盐的质量比为1:1～10:1。

3.根据权利要求1所述硫化物-石墨烯复合材料光电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在所述步骤(2)中，氧化石墨烯与硫化物前驱体盐的质量比为1:1～1:10。

4.根据权利要求1所述硫化物-石墨烯复合材料光电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在所述步骤(2)中，硫脲中的S与硫化物前驱体盐中的金属M的摩尔浓度比为6:1～2:1。

5.根据权利要求1所述硫化物-石墨烯复合材料光电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在所述步骤(2)中，在反应物混合溶液，硫化物前驱体盐的摩尔浓度为0.015～0.15mol/L。

6.根据权利要求1所述硫化物-石墨烯复合材料光电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在所述步骤(1)中，在氧化石墨烯-可溶性金属盐混合液中，金属离子浓度为4×10^-4～7×10^-3mol/L。

7.根据权利要求1所述硫化物-石墨烯复合材料光电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在所述步骤(1)中，在氧化石墨烯分散液中，氧化石墨烯的浓度为0.5～1.5mg·mL^-1。

8.根据权利要求1所述硫化物-石墨烯复合材料光电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在所述步骤(1)中，在氧化石墨烯-可溶性金属盐混合液中，金属盐和氧化石墨烯的总浓度为1～5mg·mL^-1。