[发明专利]一种离子交换法生产高纯二钼酸铵的工艺

说明书

本发明公开了一种离子交换法生产高纯二钼酸铵的工艺，包括以下步骤：一、钼酸钠溶液制备：(一)溶解、(二)过滤及二次浸出；二、离子交换：(一)吸附、(二)解析；三、结晶及烘干。本发明离子交换法制取钼酸铵，不仅具有环保优势，实现了氨氮在流程中循环使用，满足清洁生产的工艺要求；且流程简短，除杂效果好，过程受控程度高，产品品质稳定；所需辅助材料品种少，离子交换树脂可反复使用，物料移动少；易实行自动化控制，有利于提高劳动生产率及减少劳动强度，工作环境好，有较好的社会效益；原料适应性强，金属回收率高，可处理各种低品位焙砂以及各种其他含钼原料。

技术领域

本发明属于化工技术领域，特别是涉及一种离子交换法生产高纯二钼酸铵的工艺。

背景技术

常规的钼酸铵生产的原料为辉钼矿，生产工工艺为：辉钼矿——焙烧——工业氧化钼——酸洗——氨浸——粗钼酸铵溶液——氯化镁除杂——硫化氨除杂——精钼酸铵溶液——硝酸酸沉——四钼酸铵——氨溶——蒸发结晶——二钼酸铵。经典法生产钼酸铵工艺流程图如图1所示。

经典法生产钼酸铵的方法是我国目前应用较广的方法，特点是设备简单、投资较小、处理量小，但该法存在以下缺点：(1)氨浸时工业氧化钼浸出率不高，渣中钼在本工艺中不易回收，导致回收率低，成本高；(2)除杂效果较差，产品化学性能较难达到国标要求；(3)原料适应性差，只能使用品质较高的钼精矿为原料产品才能达到国标要求；(4)工作环境差，设备易腐蚀；(5)不易实行自动化控制；(6)环保排放(如废水、废气及废渣等)难以达到国家要求，生产过程中由于氨浸大量耗氨，酸沉大量耗硝酸，产生大量高浓度的氨氮化合物，造成废水排放氨氮严重超标，须花费很大代价解决氨氮废物的治理，这是经典法工艺生产所带来的最大弊病。现在我国对环境污染日益重视，经典法生产工艺面临着严峻的挑战，而离子交换法生产钼酸铵的工艺路线在解决钼酸铵生产中氨氮治理方面具有较强的优势，三废排放均能达到国家排放指标。

发明内容

发明目的：克服传统的钼酸铵生产工业的缺陷，针对各种复杂的钼原料，提供一种特有的离子交换法生产高纯二钼酸铵的工艺，环保节能、适应性广、流程简短、易于自动化控制，产品二钼酸铵质量稳定，各项指标满足国标最高标准。

技术方案：一种离子交换法生产高纯二钼酸铵的工艺，包括以下步骤：

一、钼酸钠溶液制备：(一)溶解、(二)过滤及二次浸出；二、离子交换：(一)吸附、(二)解析；三、结晶及烘干。

具体步骤如下：

一、钼酸钠溶液制备

(一)溶解：

将钼原料(工业三氧化钼、二氧化钼、硫化钼、钼酸盐其中任意一种或多种混合料)在溶解槽中与NaOH溶液以钼碱摩尔比1:1～1:2的比例混合，在温度70～100℃，固液比1:5～1：10的条件下反应2～3小时，制得粗钼酸钠料浆，一部分可溶钼与烧碱反应生成钼酸钠存于溶液，另一部分未溶解的二氧化钼、硫化钼及钼酸盐等含钼化合物则留在渣相；

(二)过滤及二次浸出：

溶解后得到粗钼酸钠料浆通过压滤机过滤，得到清液及一次渣；清液为粗钼酸钠溶液；不同原料的一次渣中含钼在5％～20％之间；浸出的一次渣按照固液比1:3～1:5、碱度50～200g/l进行制浆，再经过二次碱浸，反应条件为：温度200～220℃，氧分压1.5～2.0MPa，反应时间：2小时，二次碱浸使一次渣中98.5％～99.5％的钼也以钼酸钠的形式进入液相，二级压滤产生的滤液返回溶解步骤利用。

二、离子交换

(一)吸附