[发明专利]一种离子交换法生产高纯二钼酸铵的工艺

权利要求书

1.一种离子交换法生产高纯二钼酸铵的工艺，其特征在于，包括以下步骤：一、钼酸钠溶液制备：(一)溶解、(二)过滤及二次浸出；二、离子交换：(一)吸附、(二)解析；三、结晶及烘干。

2.根据权利要求1所述的离子交换法生产高纯二钼酸铵的工艺，其特征在于，具体步骤如下：

一、钼酸钠溶液制备

(一)溶解：

将钼原料在溶解槽中与NaOH溶液以钼碱摩尔比1:1～1:2的比例混合，在温度70～100℃，固液比1:5～1：10的条件下反应2～3小时，制得粗钼酸钠料浆，一部分可溶钼与烧碱反应生成钼酸钠存于溶液，另一部分未溶解的含钼化合物则留在渣相；

所述钼原料为工业三氧化钼、二氧化钼、硫化钼、钼酸盐其中任意一种或任意多种的混合料；

(二)过滤及二次浸出：

溶解后得到粗钼酸钠料浆通过压滤机过滤，得到清液及一次渣；清液为粗钼酸钠溶液；不同原料的一次渣中含钼在5％～20％之间；浸出的一次渣按照固液比1:3～1:5、碱度50～200g/l进行制浆，再经过二次碱浸，反应条件为：温度200～220℃，氧分压1.5～2.0MPa，反应时间：2小时，二次碱浸使一次渣中98.5％～99.5％的钼也以钼酸钠的形式进入液相，二级压滤产生的滤液返回溶解步骤利用；

二、离子交换

(一)吸附

经溶解及过滤得到的钼酸钠溶液，通过加水将料液Mo元素质量浓度稀释至10～40g/l，稀释后溶液以5～30m3/h的流量通过一种阴离子交换树脂，钼以多钼酸根的形式吸附到树脂上；采用清水洗涤吸附饱和的树脂，树脂上吸附的多钼酸根还在树脂上，同时洗去离子交换柱内残留的含钼溶液；洗水返回粗钼酸钠稀释步骤；

(二)解析

以饱和氯化铵溶液作为解析剂，以2.5～15m3/h的流速对吸附饱和的阴离子交换树脂进行淋洗、解析，树脂上吸附的多钼酸根回到溶液中来，与氨形成钼酸铵，得到钼浓度120～180g/l的纯净钼酸铵溶液；用清水洗涤树脂，洗去残留的饱和氯化铵溶液，以便进行下一轮的吸附作业；

三、结晶及烘干

纯净钼酸铵溶液通过结晶得到二钼酸铵，经真空过滤，采用微波烘干后包装得到高纯二钼酸铵成品；用Wt30％的盐酸吸收结晶过程产生的氨气，制成氯化铵溶液，返回离子交换工序用于解析，从而实现氨氮回收循环使用，氨氮零排放。