[发明专利]一种萃取操作和精馏操作耦合实现2-甲基吡啶脱水的方法

说明书

一种萃取操作和精馏操作耦合实现2‑甲基吡啶脱水的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）用萃取剂与2‑甲基吡啶/水溶液混合，进行萃取操作；（2）将步骤（1）所得的混合液置于分相罐中静置分相，分层后水相为水，有机相为2‑甲基吡啶和萃取剂的混合液；（3）将步骤（2）所得的有机相预热至50‑60℃，然后进料至精馏塔进行分离，塔顶采出萃取剂，塔釜采出2‑甲基吡啶。利用一根精馏塔可得到高纯的2‑甲基吡啶和萃取剂。本发明解决了2‑乙烯基吡啶生产过程中，2‑甲基吡啶因含水量高影响循环使用的问题，是一种分离效果好、低能耗、低成本的方法。该方法适用范围广，在间歇精馏操作和连续精馏操作条件下均适用。

技术领域

本发明涉及一种2-甲基吡啶脱水的分离技术。

背景技术

2-甲基吡啶是重要的化学中间体，也是合成医药、染料的重要原料。2-甲基吡啶目前大量用来合成2-乙烯基吡啶，而后者用于生产丁吡胶乳，丁吡胶乳是轮胎、传送带等橡胶制品的骨架材料，我国每年需求几万吨，且需求量逐年增加，目前国内丁吡胶乳主要依赖进口，精制2-甲基吡啶对合成丁吡胶乳有重要作用。

用2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶的过程如下：2-甲基吡啶与多聚甲醛在高压或常压下液相催化加成合成2-羟乙基吡啶，后者经脱水反应得到2-乙烯基吡啶。具体过程如下：

由于该合成过程的转化率较低，所以需要将原料2-甲基吡啶进行回收循环利用。2-甲基吡啶的循环利用对水的含量有一定的要求，工业上2-甲基吡啶的水含量一旦超过11%，2-甲基吡啶的循环利用效果便降低。所以，寻求有效的2-甲基吡啶脱水方法，是2-甲基吡啶循环利用的关键。

工业上常用的2-甲基吡啶脱水精制工艺主要是加碱分层法，通过改变溶液的酸碱性来实现 2-甲基吡啶和水的分层，从而制备高纯度的 2-甲基吡啶。然而此方法存在明显的缺陷：加入碱液后，每吨工业原料需要10~15h的静置时间，而且产品纯度不高，生成的碱水不能直接排放，碱液也无法回收利用，经济性差。另外也有报道用苯作共沸剂，通过其与水的低沸点共沸物来破坏 2-甲基吡啶与水的共沸混合物，实现共沸蒸馏脱水。然而苯作为一种毒性较大的化学试剂，在实际操作中有一定的危险性，并且苯的带水能力有限。另外还可以用氧化钡、氧化钙、氢化钙、氢化铝锂、金属钠或 5A 型分子筛或通过膜分离等技术手段脱水，但当水量较高处理量较大时并不适用，操作相对繁琐且可能引入其它杂质。

发明内容

为克服现有技术存在的缺陷，本发明提供一种利用萃取操作和精馏操作脱除2-甲基吡啶中水的方法，能解决在2-乙烯基吡啶生产过程中，2-甲基吡啶循环利用过程中水分含量过高的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：发明一种萃取操作和精馏操作耦合实现2-甲基吡啶脱水的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）混合

将萃取剂与2-甲基吡啶/水溶液混合，进行萃取操作；

（2）萃取后分相

将步骤（1）所得的混合液置于分相罐中静置分相，分层后水相为水，有机相为2-甲基吡啶和萃取剂的混合液；

（3）精馏

将步骤（2）所得的有机相预热至50-60℃，然后进料至精馏塔进行分离，塔顶采出萃取剂，塔釜采出2-甲基吡啶。