[发明专利]一种南鹤虱提取物及其提取方法有效
申请号: | 201810079117.1 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108047166B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 肖世基;成蕾;张茂生 | 申请(专利权)人: | 遵义医科大学 |
主分类号: | C07D301/32 | 分类号: | C07D301/32;C07D303/48 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 黄书凯 |
地址: | 563000 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鹤虱 提取物 及其 提取 方法 | ||
1.一种新的南鹤虱提取物的提取方法,所述南鹤虱提取物为11-乙酰氧基-8β-当归酰氧基-15-甲氧基-4α,5α-环氧愈创木烷-3-酮,其化学结构式为:
其特征在于,其提取方法包括以下步骤:
1)准备南鹤虱,南鹤虱经干燥、粉碎后,用体积分数70~95%的乙醇回流提取1~4次,每次提取1~3 小时,合并提取液减压浓缩得到乙醇浸膏;
2)将步骤1)中所得乙醇浸膏溶解分散于水后,依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,分别萃取2~5次,减压浓缩得到两个部位浸膏;
3)将步骤2)中乙酸乙酯部位浸膏上硅胶柱色谱,用石油醚-乙酸乙酯以体积比10:1~1:2进行梯度洗脱,结合TLC检测方法,根据极性不同分为若干个部分;
4)将步骤3)中能够被硫酸乙醇显色的任意部分经Sephadex LH-20纯甲醇洗脱,洗脱得到若干个组分;
5)利用HPLC方法对步骤4)中能够被硫酸乙醇显色的任意组分进行分离,用体积分数80%~100%的甲醇-水等度洗脱,洗脱得到若干个亚组分;
6)利用HPLC方法对步骤5)中能够被硫酸乙醇显色的任意亚组分进行分离,用体积分数70%~90%的甲醇-水等度洗脱,得到成分11-乙酰氧基-8β-当归酰氧基-15-甲氧基-4α,5α-环氧愈创木烷-3-酮。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于:步骤 1)使用体积分数80~90%乙醇回流提取2~3次,每次提取1~2小时。
3.根据权利要求2所述的提取方法,其特征在于:步骤 2)中萃取3~4次。
4.根据权利要求3所述的提取方法,其特征在于:步骤 3)中用石油醚-乙酸乙酯以体积比10:1、5:1、3:1、2:1、1:2依次进行梯度洗脱,根据极性不同分为10~20个组分。
5.根据权利要求4所述的提取方法,其特征在于: 步骤 3)中根据极性不同分为12~18个组分。
6.根据权利要求5所述的提取方法,其特征在于:步骤 5) 用体积分数85%~95%的甲醇-水梯度洗脱,分为2~6个亚组分。
7.根据权利要求6所述的提取方法,其特征在于: 步骤 5)中分为3~6个亚组分。
8.根据权利要求7所述的提取方法,其特征在于:步骤6)中使用85%~90%的甲醇-水等度洗脱。
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