[发明专利]一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法

说明书

一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，包括以下步骤：(1)以显齿蛇葡萄叶、茎为原料，用水或乙醇水溶液提取，重复提取2‑3次，得粗提液；将粗提液浓缩，冷却至0‑20℃，静置，倒出溶液，下层固体以常温水清洗，固体用乙醇水溶液溶解，得溶液；(2)分离纯化：调节步骤(1)所得溶液的pH值为5‑7，上分子筛层析柱，以0.5‑1.0mL/min流速吸附，先用水洗脱除去糖类等水溶性杂质及大分子成分，再用乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱，收集二氢杨梅素含量高洗脱液，浓缩得二氢杨梅素，纯度为85‑93％。该方法采用分子筛对二氢杨梅素进行分离纯化，材料能够反复利用，节约成本，工艺简单，易于工业化生产应用。

技术领域

本发明涉及一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法。

背景技术

二氢杨梅素传统提取技术主要有煎煮法、浸提法、索式提取法等，效率低、能耗高且耗时长；新兴提取技术有超声波辅助提取、微波萃取等，提取效率高、耗时少。目前常用的分离技术有溶剂萃取、树脂分离等。

显齿蛇葡萄又名藤茶、茅岩莓茶，是一种野生木质藤本植物，其中主要活性成分为二氢杨梅素。民间饮用实践和科学研究结果表明，显齿蛇葡萄具有清热解毒、抗菌消炎、减脂降压、解酒护肝等功效；显齿蛇葡萄中黄酮类成分含量高达9.37％，而二氢杨梅素是其中的主要成分之一，在预防酒精肝、脂肪肝、抑制肝细胞恶化、降低肝癌的发病率、抗高血压、抑制体外血小板聚集和体内血栓的形成，降低血脂和血糖水平，提高超氧化物歧化酶活性以及保肝护肝等方面具有特殊功效。目前文献及专利中多采用热水或醇水提取，配合柱层析、结晶等工艺除杂，且二氢杨梅素粗提物中可溶性杂质如多糖、蛋白质、氨基酸等较多，除杂工艺繁琐，溶剂消耗量大、成本高且环境污染严重。

沸石分子筛是一类具有规整的孔道结构，内表面具有很大空隙的硅铝酸盐晶体。晶体中的空穴由许多直径相同的孔道连接，能够将比其孔径小的分子吸附，比孔径大的分子排斥在外，因而具有良好的离子交换性能和选择吸附性能，起到筛选分子的作用。沸石分子筛因其特殊的孔道结构，高比表面积、高的水热稳定性等特性而广泛应用在离子交换、气体吸附与分离，尤其是在催化等领域得到了广泛的应用。

迄今为止，还未见以分子筛作为载体分离二氢杨梅素的相关研究报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种分子筛作为载体的从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素的方法，包括以下步骤：

(1)以显齿蛇葡萄叶、茎为原料，用水或乙醇水溶液提取，提取温度50-90℃，趁热过滤，重复提取2-3次，得粗提液；

将粗提液浓缩至原料重量的3-8倍，冷却至0-20℃，静置，倒出溶液，下层固体以常温水清洗2-3次，固体用乙醇水溶液溶解，得溶液；

(2)分离纯化：调节步骤(1)所得溶液的pH值为5-7，上分子筛层析柱，以0.5-1.0mL/min流速吸附，先用水洗脱除去糖类等水溶性杂质及大分子成分，再用乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱，收集二氢杨梅素含量高洗脱液，浓缩得二氢杨梅素，纯度为85-93％。

进一步，步骤(1)中，提取所用乙醇水溶液的体积分数为30-80％。

进一步，步骤(1)中，提取的料液比1:6-15，单位为kg/L。

进一步，步骤(1)中，静置的时间为10-20h，优选12h。

进一步，步骤(1)中，溶解所用乙醇水溶液的体积分数为30-60％。

进一步，步骤(2)中，用柱体积2.5-4.0倍(优选3倍)量水洗脱除去糖类等水溶性杂质及大分子成分。

进一步，步骤(2)中，用柱体积2.5-4.0倍(优选3倍)量乙醇水溶液对分子筛层析柱进行洗脱。