[发明专利]一种BPF树脂的制备方法

说明书

本发明属于高分子材料领域，特别涉及一种BPF树脂的制备方法。本发明所述的BPF树脂的制备方法，步骤包括：（1）将苯酚、草酸和水加入到反应釜中，加热搅拌，得混合料I；（2）将甲醛持续加入到混合料I中，加热反应，得混合料II；（3）将混合料II脱水、脱酚，得到BPF树脂和回收苯酚。本发明通过脱水反应、对过量苯酚的连续薄膜化回收，减少高沸物的生成，从而提高反应产物BPF树脂的纯度，同时公用工程消耗减少30%，原料的单耗也大幅度减低。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，特别涉及一种BPF树脂的制备方法。

背景技术

BPF树脂是以苯酚和甲醛为原料，在催化剂作用下通过化学反应而生成的。

原来的工艺制造方法是反应、脱水、脱酚工序过程都是在一个反应釜内进行。这样，在草酸做催化剂的情况下，有一个关键问题就是如何确定苯酚和甲醛的摩尔比。在苯酚和甲醛的摩尔比低的场合，BPF生成的高沸物多，从而带来的是BPF纯度相应降低。反过来若提高苯酚和甲醛的摩尔比，虽然会减少高沸物的生成，但过量苯酚的回收会消耗大量的公用工程量，从而导致公用工程和的原料单位消耗恶化。

发明内容

本发明的目的在于在草酸做催化剂的前提下，不改变苯酚和甲醛的摩尔比，找到一种通过减少高沸物的生成，提高反应产物BPF树脂纯度的新方法。

本发明所述的BPF树脂的制备方法，步骤包括：

（1）将苯酚、草酸和水加入到反应釜中，加热搅拌，得混合料I；

（2）将甲醛持续加入到混合料I中，加热反应，得混合料II；

（3）将混合料II脱水、脱酚，得到BPF树脂和回收苯酚。

优选的，苯酚、甲醛和草酸的摩尔比为苯酚:甲醛:草酸=25∶1∶0.1。

优选的，步骤（1）中苯酚、甲醛和草酸的摩尔比为苯酚:甲醛:草酸=25∶1∶0.1。

优选的，步骤（1）中水的用量为苯酚的8～10wt.%，并控制步骤（2）中控制混合料II的水分含量为苯酚的8～10wt.%。

优选的，将回收苯酚和新苯酚、新草酸加入到反应釜中，重复步骤（2）和步骤（3）得到BPF树脂和二次回收苯酚。

优选的，回收苯酚中的苯酚和新苯酚的总量∶回收苯酚中的草酸和新草酸的总量=25∶1。

优选的，步骤（2）中甲醛持续加入时间为2小时。

优选的，步骤（1）中加热搅拌的时间为30～40分钟，温度逐渐升至87℃。

优选的，步骤（2）中加热反应的温度为90～93℃。

优选的，步骤（3）中脱水是通过降膜蒸发器进行的，脱水温度为115℃，压力为常压，脱水时间为1分钟。

优选的，步骤（3）中脱酚分两次，第一次脱酚是通过降膜蒸发器进行的，脱酚温度为165℃，压力为10KPa，脱酚时间为1分钟，第二次脱酚是通过旋转薄膜蒸发器进行的，脱酚温度为175℃，压力为0.6KPa，脱酚时间为1分钟。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明不改变催化剂草酸，不改变苯酚和甲醛的摩尔比，通过脱水反应、对过量苯酚的连续化回收，减少高沸物的生成，从而提高反应产物BPF树脂的纯度。

脱水反应和回收过量苯酚都是通过降膜蒸发器和旋转薄膜蒸发机来连续进行，避免了物料长时间的过热经历，因此也很大程度地减少了高沸物的生成。

新方法在纯度提高的同时，还比原方法的制造同等纯度下的公用工程消耗减少30%，原料的单耗也大幅度减低。

具体实施方式