[发明专利]一种耐高温气凝胶材料的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）溶胶制备：以有机硅酯为原料、酸性试剂为催化剂以及有机溶剂为分散剂制得硅质溶胶；

（2）纳米晶组装过程：将氧化铝纳米粉溶解于有机溶剂中，得到第一混合液，然后往所述第一混合液中加入步骤（1）制得的硅质溶胶，并进行第一次分散处理，得到第二混合液，再往所述第二混合液中加入碱性试剂作为催化剂，并进行第二次分散处理，制得以氧化铝纳米晶为骨架的气凝胶湿凝胶；

（3）气凝胶材料制备：将步骤（2）制得的气凝胶湿凝胶依次经过胶凝与老化、溶剂置换和干燥的步骤，制得气凝胶材料；和

（4）热处理过程：将步骤（3）制得的气凝胶材料在1100℃~1300℃的条件下热处理0.5~10h，制得具有核壳结构的耐高温气凝胶材料；

在步骤（1）中采用两步法进行溶胶制备：

第一步：将有机硅酯、有机溶剂和酸性试剂混合均匀，并在搅拌的条件下回流10~60min，得到硅质溶胶前驱体第一溶液；和

第二步：往第一步得到的硅质溶胶前驱体第一溶液中加入有机硅酯，得到硅质溶胶前驱体第二溶液，将所述硅质溶胶前驱体第二溶液在搅拌且温度为50~120℃的条件下保持2~24h，得到硅质溶胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在第一步中，所述酸性试剂的浓度为0.001~0.1mol/L，所述有机硅酯、有机溶剂与酸性试剂的质量比为（50~1000）：（50~1000）：（1~200）；

所述第一步中有机硅酯与所述第二步中有机硅酯的质量比为（50~1000）：（50~1000）。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中所述有机硅酯为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；

步骤（1）中所述酸性试剂选自由盐酸、氢氟酸和硝酸组成的组；

步骤（1）中所述有机溶剂选自由甲醇、乙醇、丙酮和乙腈组成的组。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

步骤（2）中所述碱性试剂为氨水；

所述碱性试剂的浓度为0.1~1mol/L；和/或

步骤（2）中所述有机溶剂选自由甲醇、乙醇、丙酮和乙腈组成的组。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

步骤（2）中所述氧化铝纳米粉、硅质溶胶、碱性试剂和有机溶剂的质量比为（1~100）：（0.1~60）：（0.1~30）：（10~200）。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

步骤（2）中所述第一次分散处理和/或所述第二次分散处理为超声分散处理；

所述第一次分散处理的时间为10~60min；

所述第二次分散处理的时间为10~30min。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述胶凝与老化的步骤为：将步骤（2）制得的气凝胶湿凝胶静置12~72h使所述气凝胶湿凝胶发生胶凝反应，然后再置于20~80℃条件下12~72h进行老化与进一步的胶凝反应。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

所述溶剂置换在醇溶剂或酮溶剂中进行；

所述醇溶剂选自由甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇组成的组；

所述酮溶剂选自丁酮和丙酮组成的组；

所述溶剂置换的时间为1~5d。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

所述干燥为超临界干燥。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：

所述干燥为超临界二氧化碳干燥。